凱氏定氮儀實驗中影響精度的因素和解決方法

凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域，進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定，還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測，因此也被稱為蛋白質(zhì)測定儀。凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡單等特點。

如果選擇凱氏定氮儀檢測樣品氮含量，那么第一步是消解樣品，第二步是蒸餾的過程，第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：

1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未消解完畢，消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長，造成溶度不準(zhǔn)。（建議最長時間不要超過1個月，超過需要重新配置）

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

4.收集液太少，未能沒過接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。（手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低）

6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。

在做樣品檢測試驗時，請嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消解時的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時間等等，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀，還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀，蒸餾時堿液必須過量，反應(yīng)完成，實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化，最后是滴定時，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。