鋼鐵中磷的測(cè)定方法

　　1　范圍
　　本方法規(guī)定了抗壞血酸還原-磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷含量。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳鋼、低合金鋼中（0.005～0.10）％磷量的測(cè)定。

　　2　方法提要

　　2.1　試樣用硝酸溶解，加入硫酸銨等氧化劑將磷*氧化為磷酸。

　　2.2　磷酸鉬酸銨在適宜酸度條件下生成黃色的絡(luò)合物，再與鉍鹽存在下，用抗壞血酸將磷鉬黃絡(luò)合物還原為磷鉬藍(lán)絡(luò)合物藉此進(jìn)行磷的光度測(cè)定。

　　3　試劑

　　3.1　硝酸： ρ=1.42g/mL。

　　3.2　硫酸： ρ=1.84g/mL。

　　3.3　硝酸： 1+3。

　　3.4　鉬酸銨： 5％。

　　3.5　過硫酸銨：20％ （當(dāng)日配置）。

　　3.6　抗壞血酸：3％。

　　3.7　定磷液：1000mL中含有硫酸（ρ=1.84g/mL）25mL及硝酸鉍1g。

　　4　 分析步驟

　　4.1　稱取試樣0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸（3.3）25mL，加熱溶解并逐盡氮氧化物后，加入過硫酸銨（3.5）5mL，繼續(xù)煮沸至出大氣泡，以分解過量的過硫酸銨，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.2　吸取試液（4.1）5mL，置于100mL量瓶中。加定磷液（3.7）25mL、鉬酸銨（3.4）2mL、抗壞血酸（3.6）10mL,搖勻,放置3～5分鐘。

　　4.3　用690nm波長(zhǎng)、2cm比色皿，以水為參比，在721型比色計(jì)上測(cè)定顯色液的吸光度。從檢量線上查出磷含量。

　　5　檢量線的繪制

　　根據(jù)待測(cè)試樣選擇適當(dāng)標(biāo)樣五份，按分析步驟進(jìn)行操作。

　　以吸光度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)樣品含磷量為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

　　6　其它要求

　　其它要求按Q/HC DL 210-2007有關(guān)規(guī)定。