ECD氣相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)
(1)、嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
(2)、儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。
(3)、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
(4)、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對(duì)不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。
(5)、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。
(6)、氣源壓力過低(如不足10~15個(gè)大氣壓),氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
(7)、對(duì)新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級(jí)固定液,老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí),對(duì)SE-30,QF-1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時(shí)。
(8)、注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
(9)、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
(10)、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會(huì)造成多方面的不良后果)。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul(約100ug),然后再做適當(dāng)調(diào)整。
(11)、對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,最好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。
(12)、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
(13)、保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此,檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
(14)、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
(15)、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時(shí),再投入使用。
(16)、做完試驗(yàn),用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測(cè)器。
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