同步熱分析儀應(yīng)用實例
Al2O3 中的水分揮發(fā) - 優(yōu)異的穩(wěn)定性
將氧化鋁粉末加熱至400°C(初始質(zhì)量為120.0mg),有16.50mg的失重,主要是水分的揮發(fā),對應(yīng)于DSC曲線上的吸熱峰。在50小時的恒溫過程中,質(zhì)量變化只有11微克,表現(xiàn)出天平系統(tǒng)優(yōu)異的穩(wěn)定性。
氧化錳的還原
氧化錳(MnO2)在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用,在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中,在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階,是由于MnO2還原為 Mn2O3,最后變成 Mn3O4。相應(yīng)的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好,反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對應(yīng)兩個吸熱峰,熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,沒有對應(yīng)的失重過程,在冷卻過程(點劃線)中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對應(yīng)于 1148°C 的放熱峰。
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵(Fe(OH)SO4)是合成氧化鐵的基本原料,可用來作為顏料或者磁性存儲介質(zhì)。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子,可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時,根據(jù)STA-MS聯(lián)用測試結(jié)果,有兩步失水過程,對應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間,有SO2和O2生成,對應(yīng)于質(zhì)量數(shù)64和32的峰。最終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。
建筑材料:石膏與石英砂混合物的相轉(zhuǎn)變
石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過兩步的脫水過程,經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O,最終轉(zhuǎn)變成為無水石膏 CaSO4,總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量,形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應(yīng)則是由于石英(晶態(tài) SiO2)在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致。
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金,通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結(jié)果顯示,在升溫過程中,DSC曲線(實線)上在外推起始點溫度1659°C時有吸熱現(xiàn)象,主要是熔融過程,其熱焓值為88J/g。在降溫過程中,DSC曲線(虛線)在起始點溫度1685°C時有一放熱峰(峰值溫度1684°C),主要是合金的結(jié)晶過程,其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時有0.05%的失重,主要是由于揮發(fā)的開始。
塑料
塑料瓶、紡織纖維和薄膜(例如包裝食品)是高聚物PET(聚對苯二甲酸乙二酯)最常見的應(yīng)用。STA 測試結(jié)果顯示,在 N2氣氛下,DSC曲線在100°C之前有一臺階,主要是玻璃化轉(zhuǎn)變,同時有0.35J/(g*K)的比熱增大。在81°C時的吸熱峰主要是松弛現(xiàn)象。在131°C時的放熱峰主要是冷結(jié)晶過程。255°C時的吸熱峰是熔融過程。在360°C之后,樣品開始發(fā)生分解,伴隨有79.5%的失重。
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