工業(yè)氯化鈷 - 鈷含量測定(電位滴定法)

HG/T 4821-2022 工業(yè)氯化鈷

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)氯化鈷的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于鈷精礦、粗制鈷鹽和含鈷廢料生產(chǎn)的工業(yè)氯化鈷。
注: 該產(chǎn)品主要用于制作電池材料、電子材料、催化劑材料、電鍍材料及其他鈷鹽的原料，還用于油漆催干劑、陶瓷著色劑、氨吸收劑、干濕指示劑及變色硅膠等。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: CoCl₂·6H₂O
相對分子質(zhì)量: 237.94(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)氯化鈷分為固體和溶液兩個(gè)類別。
固體工業(yè)氯化鈷按照生產(chǎn)原料不同分為Ⅰ型和Ⅱ型:
——Ⅰ型: 鈷精礦或粗制鈷鹽生產(chǎn)；
——Ⅱ型: 含鈷廢料生產(chǎn)。

要求
外觀: 固體產(chǎn)品為粉紅色至紅色結(jié)晶粉末，溶液產(chǎn)品為粉紅色透明液體。
工業(yè)氯化鈷按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)

原理
在氨性溶液中，用K?[Fe(CN)?]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的K?[Fe(CN)?]以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。


試劑或材料
氯化銨。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)，精確至0.0002g，置于400mL燒杯中，加少量水潤濕。緩慢加入30mL硝酸溶液(1+1)，加熱至全部溶解。冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L。
按以下步驟配置、標(biāo)定及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:
a) 配制: 稱取約17g K?[Fe(CN)?]溶解于水中，過濾后，用水稀釋至1000mL，混勻。
b) 標(biāo)定: 用移液管移取20mL K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、 鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
c) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理: K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V₁ ——滴定K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V ——移取K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或復(fù)合電極。

試驗(yàn)步驟
稱取適量試樣(固體產(chǎn)品約2.2g，溶液產(chǎn)品約5.5g)，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加水，固體樣煮沸使其溶解，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加入25mL試驗(yàn)溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V₁ ——準(zhǔn)確加入K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂ ——滴定過量K?[Fe(CN)?]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。


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