工業(yè)用四丁基錫 - 氯含量的測(cè)定(自動(dòng)電位滴定法)

HG/T 6017-2022 工業(yè)用四丁基錫

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用四丁基錫的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以金屬鎂、氯丁烷、四氯化錫等為主要原料通過(guò)格氏法生產(chǎn)的工業(yè)用四丁基錫。
分子式: (C₄H₉)₄Sn
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 347.16((按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

要求
外觀: 無(wú)色或淺黃色透明液體，無(wú)肉眼可見機(jī)械雜質(zhì)。
工業(yè)用四丁基錫應(yīng)符合表1規(guī)定的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
氯含量的測(cè)定
自動(dòng)電位滴定法(方法一，仲裁法)
方法提要
試樣經(jīng)無(wú)水乙醇溶解，其中的有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為游離氯，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，當(dāng)電位值達(dá)到最大值時(shí)，讀取相應(yīng)的體積作為終點(diǎn)。
試劑
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和一級(jí)水。
硝酸銀。
氯化鈉(基準(zhǔn))。
無(wú)水乙醇。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.04moL/L。
稱取7.00g硝酸銀，稱取0.05g基準(zhǔn)試劑氯化鈉，按 GB/T 601-2016 中4.21規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定。
儀器
自動(dòng)電位滴定儀；配有復(fù)合銀環(huán)電極；磁力攪拌器。
分析步驟
稱取1.0g試樣(精確至0.0001g)，置于100mL燒杯中，隨同試樣做空白試驗(yàn)。
加入40mL無(wú)水乙醇，溶解后，在燒杯中放入電磁攪拌棒，置于磁力攪拌器上，攪拌30s～60s，使溶液混合。停止攪拌，在選定的最佳儀器參數(shù)下用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
氯以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Cl計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(4)計(jì)算:

式中:
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定時(shí)，滴定試樣所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定時(shí)，滴定空白試驗(yàn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
35.45 ——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位；若氯含量小于0.10%，表示至小數(shù)點(diǎn)后3位。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，氯兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。


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