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摘要：
球鐵“爐后樣”總碳的測定，一般宜將試樣制成適當(dāng)?shù)?ldquo;條狀”，而高速自動碳硫分析比較適合于屑樣。但用一般的鉆樣方法鉆取的屑樣按通常的操作分析，其測定結(jié)果往往出現(xiàn)嚴(yán)重的波動與偏低。本文通過實驗，分析了產(chǎn)生量大弊端的主要原因是由于球鐵中游離碳的“石墨球”形式易在樣屑的切削面“括碎”造成粉塵飛散和細(xì)粉丟失，及括碎量與樣屑總面積的關(guān)系和丟失過程及去向并由此導(dǎo)致樣屑含碳量的不均勻性等原因。并對幾種取樣方式，表觀含碳量”及其校正和燃樣添加擠等提出討論。
一、引言
在黑色鑄造中，球鐵中碳硫是必須元素之一，但一般都是取的“爐前樣”即原鐵水樣，而對于“爐后樣”即球鐵件樣中碳的測定，其結(jié)果往往波動很大。在相同條件下的操作說明，這一弊端不在儀器而在樣屑本身。而電弧爐較使用于屑樣，如何利用電弧爐順利地進行球鐵鑄件中碳硫的高速分析，我們通過實驗認(rèn)為，除跟一般的鐵樣分析所常遇到的問題外，關(guān)鍵一點就是分析樣品的取樣方式及其操作。
二、實驗儀器及方法
1、儀器：電弧爐——SHB系列全自動碳硫聯(lián)測分析儀。
2、方法：取球鐵件爐后樣，采取一般鉆樣取屑，分別用隨機及分類法稱取250mg，按通常鐵樣進行分析，同時采用一次性鉆樣250-300mg全部收集稱量后進行全量分析。并于壓片樣，條樣法進行比較。
三、實驗結(jié)果及討論
從物理方面來看。碳在鑄鐵件中的主要存在方式，除部分化合碳外，大部分為游離碳即石墨碳。在灰鐵中，石墨碳主要成片狀，而在球鐵中，碳主要是以微小的“球狀”形式存在。這種“：球墨”在一般的鉆取樣屑過程中，在樣屑的切削面上極易被拉破磨碎成粉塵狀而飛散及存在于細(xì)碎的“粉塵”中，以后又在操作過程的多次轉(zhuǎn)移中分別散失在接樣紙、試樣袋、稱樣盤、天平刷、放樣紙片等承接物上，對于總表面很大的樣屑來說，其游離碳的損失量是相當(dāng)大的。
從實驗來看，在同一份試樣中，樣屑又有粗有細(xì)，如將其按粗細(xì)程度分為數(shù)份，則分別測得的含碳量大體上呈有規(guī)律的波動。設(shè)按原鐵水壓片樣測得的含碳量為c前，而鑄件爐后樣屑測得的含碳量為c后，設(shè)其比值為h：h=c前/c后，即h值越小，說明爐后樣測得的含碳量越高，如取zui細(xì)的樣屑（細(xì)粉狀）測定，h值可達(dá)0.7左右，如其他的數(shù)分測定，h值一般多在1.2——1.35左右內(nèi)波動。當(dāng)然這與樣屑的粗細(xì)均勻度或懸殊程度有關(guān)，并不是都在這個范圍內(nèi)。也就是說，同一份樣屑，細(xì)粉測得值高，往往高于實際含碳量。粗的測得值低，一般低于實際含碳量。但如果樣屑粗厚得一定程度后測得值又有上升的趨勢，但h值不會小到1。這是由于游離碳量的損失與屑樣的表面積有關(guān)。因其便面越大，鉆頭切削時造成的石墨球括碎越多，而掉落下來的粉塵中碳量很高，除飛散和轉(zhuǎn)移損失外，都跑到樣屑的細(xì)粉中去了，但如樣屑粗厚到一定程度，其置樣屑的總面積減少，碳丟失量也相應(yīng)減少。這是對于同一鑄件來說的。而對于不同的鑄件，還與其球化狀態(tài)有關(guān)。
如采用磁化樣屑，只能減少碳的總量丟失，但并不能解決其波動性。
以上實驗看出，由于樣屑的粗厚細(xì)薄即便面積得不同使各自的碳損失量不同及“細(xì)粉”中碳量的增高造成樣屑本身含碳量的不均勻性導(dǎo)致測定結(jié)果的波動。由于粉塵飛散及細(xì)粉丟失往往導(dǎo)致測定結(jié)果的偏低。
因此，有的資料指出，球鐵鑄件爐后樣應(yīng)加工成適當(dāng)?shù)恼{(diào)狀，然后在高溫爐中燃燒定碳。其實，條樣取樣法，隨著長短粗細(xì)厚薄的不同，碳損失量也是不同的，不過其損失量已經(jīng)大大減少了。但假設(shè)將試樣制成表面積zui少的園塊，則燒樣難以*，碳也就難以全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳了。而對于省時節(jié)電的電弧爐高速測碳來說，制條樣不但麻煩，而且也不利于引弧和*燃燒。
事實上，在日常生產(chǎn)控制的例行分析中，有的單位任然取的球鑄鐵件爐后樣同灰鐵一樣用鉆樣進行分析，并且以測得的數(shù)據(jù)指導(dǎo)生產(chǎn)任然能生產(chǎn)出合格產(chǎn)品。這是因為這樣測得的含量數(shù)值實際上是一個“表觀含碳量”。一般說來，這個數(shù)值往往低于實際含碳量的。但是他們把這個表觀數(shù)值與該狀態(tài)的鑄件金相組織，機械性能等指標(biāo)相應(yīng)的結(jié)合起來，并始終以此為衡量標(biāo)準(zhǔn)，作為“內(nèi)控指標(biāo)”，問題是如何克服數(shù)據(jù)上的波動性。因為對于同一實驗室，同一操作人員，他的各項操作，如鉆頭大小利純鉆樣速度，樣屑粗細(xì)，稱量習(xí)慣（粗屑或細(xì)屑，偏正或偏負(fù)）等都因其操作者特性而趨于相對平衡，因而測得的數(shù)據(jù)也相對的較為穩(wěn)定，波動性減少。這是在特定條件下的“內(nèi)存方式”。
因此，這樣的測量數(shù)據(jù)是“表觀性”的。如在這個情況下，另外測出樣塊的實際含碳量,而求出一個近似的校正系數(shù)b即前面提到的b，則該b值可視為在該工作狀態(tài)下的含碳量校正系數(shù)。在以后的測定中將測得的表觀數(shù)值乘上系數(shù)b,就得出一個近似實際的含碳量，作為日常生產(chǎn)控制中的配料參數(shù)，因為一般性的鑄件生產(chǎn)中，由于爐料如生鐵，廢鋼等的含碳量和爐子的各項指標(biāo)及工藝因素等的復(fù)雜性，要求成份十分穩(wěn)定是困難的，允許實際含碳量有一定的波動范圍，不象鋼材那樣含碳量要求較為嚴(yán)格。
目前，對于球鐵中碳的測定，多為原鐵水試塊鉆樣或壓片樣，甩片樣或針樣等，薄片樣也能用于高速自動分析，但這種試樣都是在爐前準(zhǔn)備的，而對于球鐵鑄件爐后樣，或產(chǎn)品零件解剖分析樣用通常認(rèn)為zui恰當(dāng)?shù)?ldquo;條樣”，對于高速自動分析來說，既麻煩費時，也不適用。一般以稱之為“套筒法”取樣為好。簡單點，可用大鉆頭鉆孔，小鉆頭取屑。如用一個鉆頭取樣，則鉆頭不要太純，鉆取速度要中速穩(wěn)定，并避免碳的燒損及粉塵吹散和樣屑丟失。采用適量鉆樣，不定量稱樣，全量分析，zui后加以換算。樣屑要盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)，直接倒于稱樣片上，以減少轉(zhuǎn)移粘附損失。這樣測得的數(shù)據(jù)是比較接近于實際含碳量的，必要時如再輔之以統(tǒng)計性的校正系數(shù)，分析精度可進一步提高。對于儀器要求，與其他鐵樣相同。燃樣添加劑，我們是以結(jié)晶硅粉與氧化鉬粉按適當(dāng)比例混勻使用，引弧塊，發(fā)熱值高，燒樣*，樣渣松脆易脫堝，只是硅粉比例不宜過高，以免燃燒過激。
由于氣溫，氣壓的變化給非恒壓直讀帶來的影響，以標(biāo)樣校正之。
關(guān)于硫的測定，與其它鐵樣類似，只是滴定液濃度宜稀點，并用兩個適當(dāng)含硫量的標(biāo)樣以試驗調(diào)整法或斜率比例法求出空白值并在標(biāo)尺零點上加以校正。
附注：試驗用設(shè)備SHB-4CS全自動碳硫高速分析儀
南京盛博儀器儀表有限公司
邢春年
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