你的膜材料孔徑分析準(zhǔn)確嗎?----深入研究孔徑幾種測(cè)試方法
一,氣體吸附法
1.測(cè)試原理:根據(jù)低溫氮吸附獲得孔體積,從而得到孔隙率。該方法只能獲得200nm以下尺寸孔結(jié)構(gòu)的孔體積,無(wú)法表征200nm以上孔的信息,對(duì)于大量濾膜不適用
2.孔徑測(cè)試范圍:0.35-500nm
3.測(cè)試膜材料孔徑缺點(diǎn):測(cè)試孔徑范圍0.35-500nm;對(duì)于微米級(jí)別的孔則無(wú)法測(cè)試;隔膜材料中通孔的孔喉直徑(即通孔最窄處的直徑)是最關(guān)鍵,最重要的,而氮吸附測(cè)試不區(qū)分通孔和盲孔,所以孔徑測(cè)試誤差會(huì)很大
4.方法測(cè)試原理圖:
二,壓汞法
1.測(cè)試原理:借助外力,將汞壓入干燥的多孔樣品中,測(cè)定滲入樣品中的汞體積隨壓力的變化關(guān)系,并據(jù)此計(jì)算樣品的孔徑分布。該法將不透氣的U形孔也折算進(jìn)去,因此測(cè)定結(jié)果的參考價(jià)值不大。如果想測(cè)試較小孔徑,如100nm以下,需要非常大的壓力(20MPa以上)才能把汞注入材料孔道內(nèi),這樣大的壓力是一般材料難以承受的,在高壓下,膜材料的孔結(jié)構(gòu)會(huì)變形甚至壓垮,致使結(jié)果偏離理論值;
2.孔徑測(cè)試范圍:50nm-500um
3.測(cè)試膜材料孔徑缺點(diǎn):(1)孔徑范圍:50nm-500um;如果想測(cè)試較小孔徑,如100nm以下,需要非常大的壓力(20MPa以上)才能把汞注入材料孔道內(nèi),這樣大的壓力是一般有機(jī)材料不能承受的,在高壓下,膜材料的孔結(jié)構(gòu)會(huì)變形甚至壓垮,致使結(jié)果偏離理論值;但是對(duì)于泡壓法,對(duì)材料施加的壓力要小得多;(3)同氮吸附一樣,壓汞法無(wú)法區(qū)分通孔和盲孔,更無(wú)法表征孔喉處的尺寸。
4.測(cè)試原理圖
在顆粒之間的液態(tài)汞被壓入孔中,被汞侵入的孔徑是所用的壓力函數(shù);右圖樣品管,通過(guò)金屬外套和電極帽(平板電極)進(jìn)行注汞/排汞體積的測(cè)量。
三, 泡點(diǎn)法
測(cè)試原理:當(dāng)孔道被液體潤(rùn)濕劑封堵時(shí),由于潤(rùn)濕劑表面張力的作用,此時(shí)如果用氣體把孔打開(kāi)的話,則需要給氣體施加一定的壓力,而且孔越小則開(kāi)孔所需壓力越大。通過(guò)對(duì)比多孔材料在干燥與濕潤(rùn)狀態(tài)下壓力與氣體流量之間的關(guān)系曲線,按照一定的數(shù)學(xué)模型計(jì)算就可獲得樣品的孔徑分布。
2.孔徑測(cè)試范圍:20nm-500um
3.對(duì)氣液排出法而言,由于氣液界面張力較大,只能通過(guò)加大氣體壓力來(lái)測(cè)量更小的孔徑,但是高壓易導(dǎo)致漏氣、樣品變形、壓力降等一系列問(wèn)題。泡點(diǎn)法的弊端在于不適于測(cè)量小孔徑的膜材料。
4.儀器測(cè)試報(bào)告截圖
5.儀器圖片
四,懸浮液過(guò)濾法
1.測(cè)試原理:是以球形粒子懸浮液為介質(zhì),使用待測(cè)樣品對(duì)其進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾,對(duì)比原懸浮液和透過(guò)液中粒子粒度分布的變化即可計(jì)算孔徑分布,透過(guò)液中最大粒子的直徑,即為該多孔材料的最大孔徑。
五,液液排除法
1.測(cè)試原理與泡點(diǎn)法類似,也用于測(cè)量孔喉,只不過(guò)是采用與潤(rùn)濕劑互不相溶的另一種液體代替氣體作為開(kāi)孔劑;
2.測(cè)試原理:10nm-200um
3.測(cè)試膜材料孔徑優(yōu)缺點(diǎn):由于液液界面張力較小,在測(cè)量較大孔徑時(shí)只需極小的壓力,因而壓力的測(cè)量誤差較大,其最佳測(cè)量范圍是10納米至200微米。
泡壓法(氣液驅(qū)替) 壓力-孔徑對(duì)應(yīng)關(guān)系
根據(jù)公式:D=4γCosθ/△P ,計(jì)算如下:
壓差△P/bar | 孔徑/μm | |
浸潤(rùn)液:水 γ=72.75 mN/m | 浸潤(rùn)液:porofil γ=16 mN/m | |
0.005 | 416.13 | 91.52 |
0.01 | 208.07 | 45.76 |
0.05 | 41.61 | 9.15 |
0.1 | 20.81 | 4.58 |
0.5 | 4.16 | 0.915 |
1 | 2.08 | 0.458 |
5 | 0.416 | 0.092 |
10 | 0.208 | 0.046 |
15 | 0.139 | 0.031 |
20 | 0.104 | 0.023 |
25 | 0.083 | 0.018 |
30 | 0.069 | 0.015 |
35 | 0.059 | 0.013 |
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