高壓反應(yīng)釜是一種屬于特種設(shè)備,需要放在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)。同時高壓反應(yīng)釜又屬于精密設(shè)備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。高壓反應(yīng)釜在使用過程中常出現(xiàn)的問題就是反應(yīng)速度慢,甚至反應(yīng)停止,此時必須過濾出催化劑,濾液補加新催化劑才能繼續(xù)反應(yīng)。
1、雜質(zhì)
毒化物、不溶物、金屬離子和焦油,不包括低分子雜質(zhì)、異構(gòu)體和溶劑殘留。雷尼鎳一般耐毒化能力較強,毒化主是針對鈀碳。毒化物主要硫磷化物,包括各種形式含用硫磷元素的物質(zhì)。毒化物引入的途徑包括原料、溶劑、反應(yīng)釜和氣體等;不溶物主要是無機物和聚合物等,主要沉積在催化劑表面,使反應(yīng)位點受阻,反應(yīng)變慢;金屬離子主要重金屬,銅離子、汞離子、鉛離子和鎘離子等,與催化劑反應(yīng),從而使反應(yīng)變慢;焦油的作用機理與不溶物相似,也可能是反應(yīng)中產(chǎn)生的,所以反應(yīng)條件一般不能太高;雜質(zhì)的因素很難通過儀器分析出來,必須通過實驗驗證才能知道,這在催化氫化中易忽略。
2、攪拌類型
主要是攪拌對底部催化劑的混合效果,因氫氣在溶劑中溶解度較小,反應(yīng)體系中多呈氣態(tài)存在;原料溶解在溶劑中,為液態(tài);催化劑為固態(tài)。微觀上看,反應(yīng)發(fā)生在催化劑表面,良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過并發(fā)生反應(yīng),同時把產(chǎn)物帶走。實驗室小試時多用磁力攪拌,因量小加上磁力有研磨催化劑的作用,一般反應(yīng)快;中試時,推進式攪拌槳以下壓式混合反應(yīng)體系,效果較好。雷尼鎳因較重,受攪拌效果影響的因素大;鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較??;工業(yè)化生產(chǎn)時,規(guī)模更大,攪拌效果較差,一般都比中試反應(yīng)慢;傳統(tǒng)錨氏攪拌沒有方向,雙向均可正常攪拌;推進式攪拌槳有方向,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差。
3、PH值
該因素為優(yōu)化催化氫化工藝時易忽略的關(guān)鍵點,PH值通過影響催化劑活性而影響反應(yīng)速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高,酸性條件下活性差,可通過補加胺類來提高反應(yīng)液堿性;鈀碳在酸性條件下活性較高,在堿性條件下活性差,可通過補加醋酸來提高反應(yīng)液酸性。上述酸堿性不能太高,不能用強酸強堿,需要考慮設(shè)備的穩(wěn)定性和對后處理的影響。
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