?；姞t磷渣化學(xué)分析方法 - 氯離子的測定一一(自動)電位滴定法

JC/T 1088-2021 ?；姞t磷渣化學(xué)分析方法

范圍
本文件規(guī)定了粒化電爐磷渣化學(xué)分析方法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，化學(xué)分析方法又分為基準法和代用法。在有爭議時，以基準法為準。
本文件適用于?；姞t磷渣及采用本文件的其他材料。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

試驗的基本要求
試驗次數(shù)與要求
每一成分的試驗次數(shù)規(guī)定為采用本文件所列方法測定兩次，兩次結(jié)果的絕對差值在同一試驗室允許差(見表1)內(nèi)，用兩次試驗結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。
除燒失量外，其他各項測定應(yīng)同時進行空白試驗，并對測定結(jié)果加以校正。
質(zhì)量、體積和結(jié)果的表示
質(zhì)量用"克(g)"表示，精確至0.0001g。滴定管體積用"毫升(mL)"表示，讀數(shù)精確至0.01mL。滴定度用"毫克每毫升(mg/mL)"表示。
標(biāo)準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比保留四位有效數(shù)字。
除另有說明外，各項分析結(jié)果均以質(zhì)量分數(shù)計。氯離于分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點后三位，其他各項分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點后二位。
數(shù)值的修約按 GB/T 8170 進行。
空白試驗
不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗并使用相同量的試劑，對得到的測定結(jié)果進行校正。
灼燒
將濾紙和沉淀放入預(yù)先己灼燒并恒量的柑桐中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，并灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
恒量
對器皿、試料進行反復(fù)灼燒、冷卻、稱量來檢查恒定質(zhì)量，每次灼燒15min以上，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。
檢查氯離子(硝酸銀檢驗)
按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用水忡洗一下漏斗的下端，繼續(xù)用水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集于試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中的溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。

試劑總則
除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純，用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準試劑。所用水應(yīng)不低于 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水的要求。
本文件所列市售濃液體試劑的密度指20°C的密度(ρ)，單位為克每立方厘米(g/cm³)。在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如: 鹽酸(1+2)表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。
標(biāo)準榕液的配置可以采用有證標(biāo)準溶液/標(biāo)準物質(zhì)進行驗證。
除另有說明外，標(biāo)準滴定溶液的有效期為3個月，如果超過3個月，重新進行標(biāo)定。

試樣的制備
按 GB/T 2007.1 方法取樣，送往實驗室的樣品應(yīng)是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約50g，經(jīng)80μm方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為80μm方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存。
試樣分析前在105°C~110°C干燥箱中干燥2h，蓋好試樣瓶蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫，供測定用。

化學(xué)分析方法
儀器與設(shè)備
氯離子電位滴定裝置
精度≤2mV，可連接氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極或甘汞電極。
氯離子電極
使用前應(yīng)將氯離子電極在低濃度氯離子的標(biāo)準溶液中浸泡1h以上，這樣可以對氯離子電極進行活化， 然后用水清洗，再用濾紙吸干電極表面的水分。使用完畢后用水清洗到電極的空白電位值(如260mV左右)，用濾紙吸干電極表面的水分后放回包裝盒干燥保存。
雙鹽橋飽和甘汞電極或飽和KCl甘汞電極
雙鹽橋飽和甘汞電極內(nèi)筒液體使用KCl飽和溶液，外筒液體使用硝酸鉀飽和溶液。

氯離子的測定一一(自動)電位滴定法(基準法)
按 GB/T 176 進行。
GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法


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