【瑞士步琦】水和廢水中凱氏氮的測定

• 快速消解儀 K-439 (1154392000)

• 尾氣吸收儀 K-415 (114152331)
  

• MultiKjel K-365 (11K36531210)
  

• 樣品管 300mL (037377)
  

• 消化棒 (043087)
  

• 分析天平(accuracy ± 0.1 mg)
  

試劑：

• 濃硫酸 96%, VWR (85546.320)
  

• BUCHI 凱氏定氮片(11057980)
  

• NaOH 32 %, VWR (9913.9010)
  

• 2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示劑和 3g/L KCl
  

• 硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)
  

• 尿素, 試劑純度 99.7%, Merck (1.08487.000)
  

• 100-1000µL 微量移液吸管
  

• 去離子水

安全操作請參考所有相應(yīng)的 MSDS!

樣品：

• 尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模擬地表水中 TKN 濃度
  

• 尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模擬廢水中 TKN 濃度

3.1 消解方法

1. 在 300mL 的樣品管中用移液管吸出所需的樣品體積(本例中為尿素原液)(表1)

2. 加入 1 片催化劑和 8mL 硫酸，并沿樣品管壁小心地插入消化棒，以幫助提高硫酸的沸點。

3. 同時準備空白樣品，只加試劑不加樣品。

4. 將尾氣吸收儀 K-415 連接到 K-439 吸收酸霧。
   

5. 將抽吸模塊安裝到樣品管上，進行消解。(根據(jù)表2)
   

6. 將帶樣品的機架插入冷卻位置，開始預(yù)熱步驟。預(yù)熱完成后，將樣品架移至消解位置，按照 表2 所列參數(shù)開始消解。
   

7. 待樣品消化完畢后在冷卻位置冷卻。

表1：樣品的重量

4.1 測定檢測限(LOD)和定量限(LOQ)

 “空白法”測定檢測限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。

用 200mL 去離子水樣品、1 片鈦片和 8mL 硫酸測定 10 個空白。根據(jù) 表2 和 表3 所列參數(shù)對進行了整理和確定，結(jié)果如 表4 所示。

表4：空白測定結(jié)果(300mL 樣管中去離子水體積 200mL)

采用公式(3)計算檢測限(LOD)

使用 MultiKjel K-365 測定水中總凱氏定氮(TKN)提供了可靠和可重復(fù)的結(jié)果。尿素原液回收率高，標(biāo)準偏差小。對于 200mL 的樣品體積，氮含量 LOD 為 0.036mg /L, LOQ為 0.108mg/L 。最大準確度模式和 AutoDist 模式，這些特性為操作人員提供了靈活性，而不影響測定的準確性和精度。在蒸餾后無需手動進行滴定，實現(xiàn)了流程的自動化。