深色石油產(chǎn)品硫含量測定法(管式爐法)
原理:本方法適用于測定涌滑油.原油..焦岌和殘?jiān)偷仁彤a(chǎn)品中的硫含量。是將試樣在空氣流中燃燒,用過氧化氫和硫酸的溶液將所生成的亞硫酸配和硫酸酐吸收起來,進(jìn)行測定。
實(shí)驗(yàn)步驟:
1、在瓷舟中稱試樣0.05~0.2g,準(zhǔn)確至0.0002g,該試樣應(yīng)均勻地分布在瓷舟的底部。測定石油焦中硫含量時(shí)須從分析樣品中稱量0.2~0.5 g,并在玻璃或瓷缽中研細(xì)。
2、瓷舟中的試樣須用細(xì)砂覆蓋,將瓷舟放進(jìn)瓷管高溫處,然后,很快塞好塞子,送入空氣,空氣流量用流量計(jì)測定,500 mLmin。試樣的燃燒須在900~950℃下進(jìn)行,時(shí)間為30 ~ 40 min.
3、當(dāng)燃堯完畢時(shí),取下接收器,并用蒸餾水沖洗玻璃彎管,加入8 a指示劑,用0.02 molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,直到紫紅色變?yōu)?/span>暗綠色為止。
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