如何測定白酒中的鉛錳含量

     鉛是蒸餾酒中主要的衛(wèi)生指標(biāo)，是衛(wèi)生學(xué)評價(jià)的必測項(xiàng)目。國標(biāo)方法GB／5009.12—2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定和GB／GB 5009.242-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錳的測定規(guī)定用硝酸、高氯酸濕法消化，此方法前處理過程較為煩瑣。考慮蒸餾酒經(jīng)發(fā)酵蒸餾后基體中其它固形物質(zhì)含量極少，主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物質(zhì)。因此測定蒸餾酒中鉛可采用石墨爐原子吸收法直接測定其含量。

   采用原子吸收分光光度法法測定白酒中鉛、錳含量,采用將樣品低溫濃縮蒸發(fā)近干后以稀硝酸定容的方法進(jìn)行前處理,采用外標(biāo)法定量,線性相關(guān)系數(shù)R2>0.9990,能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間│Z│≤2。利用氣相色譜法同時(shí)測定白酒中甲醇和雜醇油含量,采用HPINNOWAX毛細(xì)管柱和氫火焰檢測器,外標(biāo)法定量,能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室間│Z│≤2。以上2種檢測方法的測定結(jié)果均通過由中國國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(CNCA)統(tǒng)一組織的能力驗(yàn)證,可以用于測定白酒中鉛、錳、甲醇、雜醇油含量,且具有準(zhǔn)確、簡便、快速的優(yōu)點(diǎn)。

  1.取2.0ml樣品，用0.5%的硝酸溶液稀釋定容，上機(jī)直接測定錳（火焰原子吸收），鉛（石墨爐原子吸收）。

2.取10.0ml樣品于石墨消解管中，120度加熱，蒸發(fā)至2.0ml左右，加硝酸2-3ml，消解，水定容至20ml。上機(jī)測定錳（火焰原子吸收），鉛（石墨爐原子吸收）。
3.微波消解。不常用，可參考GB/T23545-2009。