水質中六價鉻含量的測定

引言六價鉻為極毒物，而且很容易被人體吸收，能造成遺傳性基因缺陷而致癌，并且單次過量的六價鉻甚至有致死作用，對環(huán)境有持久危險性?！禛B 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》中規(guī)定六價鉻的最大允許濃度為 0.05 mg/L，且推薦二苯酰胺二肼分光光度法及液相色譜 - 電感耦合等離子體質譜法，以上分光光度法儀器成本較低，但靈敏度稍差，并且易受到干擾；液相色譜 - 電感耦合等離子體質譜法靈敏度高，無干擾，但儀器成本相對較高。本文推薦兩種高性價比六價鉻檢測方法，抑制電導法及離子紫外聯用柱后衍生法，兩者均可有效消除干擾；并且通過大體積進樣，抑制電導法檢出限可至 2 μg/L，離子紫外聯用柱后衍生法可準確定量六價鉻低至 0.025 μg/L 的水樣，滿足國標要求，價格適中，性價比較高，并且在《HJ 779-2015 環(huán)境空氣 六價鉻的測定 柱后衍生離子色譜法》標準中已有離子色譜與紫外檢測器連用檢測低含量六價鉻的應用先例。

實驗部分（抑制電導法）1 實驗條件色譜柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脫；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；進樣量：500 μL；檢測：抑制電導，ADRS600(4 mm)，電解自循環(huán)抑制模式。

實驗部分（離子 + 紫外柱后衍生法）1 實驗條件色譜柱：IonPac AS11-HC(4 mm × 250 mm) + IonPac AG11-HC (4 mm × 50 mm)淋洗液：250 mM 硫酸銨 +100 mM 氨水衍生試劑：2 mM 二苯卡巴肼 +0.5 M 硫酸 +10% 甲醇主泵流速：1.0 ml/min，衍生泵流速：0.33 ml/min柱溫：30 ℃進樣量：1500 μL。檢測器：60 mm 長光程紫外檢測器，542 nm 波長

結論本文建立了抑制電導、離子色譜 - 柱后衍生紫外檢測器及賽默飛IC/ICP-MS/MS 聯用法測定水樣中六價鉻的方法，以上方法均具有樣品前處理簡單、方便，滿足高通量分析及 GB 5749 關于六價鉻需求。抑制電導法操作最為便捷，但復雜基質容易受到干擾；離子色譜 - 柱后衍生紫外檢測器及 IC/ICP-MS/MS 聯用法專屬性更強，并且除六價鉻外可同時可以分析三價鉻含量，IC/ICP-MS/MS 聯用法采用 AG7 保護住作為分析柱，分析速度更快，并且具有質譜篩選優(yōu)勢，但成本相對較高。