ICP是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。根據(jù)檢測器的不同分為ICP—OES(電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,也稱ICP-AES)和ICP-MS(電感耦合等離子質(zhì)譜儀)。兩者均能測元素周期表中的絕大部分元素,但能測得元素稍微有異,檢測能力上后者要比前者高。因?yàn)?span>ICP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以它具有很好的檢出限。對于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/ml,可以同時(shí)測試多種元素,靈敏度高,檢測限低,測試范圍寬(低含量成分和高含量成分能夠同時(shí)測試)。
ICP-6800(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀),它基于物質(zhì)在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,再以半導(dǎo)體檢測器檢測這些光譜能量,參照同時(shí)測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算出試液中待測元素的含量。ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800nm,因?yàn)樵影l(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個(gè)范圍內(nèi)。其中,120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。
注:測試的有效波長范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān),有些儀器只能測160nm以上的波段。一般情況下,ICP-AES測試的都是液體樣品,因此測試時(shí)需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液);測試的樣品必須保證澄清,顆粒、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道;溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分(如HF和強(qiáng)堿等)。由于現(xiàn)在ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線,“原子發(fā)射光譜儀”已經(jīng)不是那么科學(xué),所以現(xiàn)在都叫OES了。
ICP—OES可同時(shí)分析常量和痕量組分,無需繁復(fù)的雙向觀測,還能同時(shí)讀出、無任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀,具有檢出限極低、重現(xiàn)性好,分析元素多等顯著特點(diǎn),ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。ICP-OES的檢測元素如下圖:
ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以質(zhì)譜儀作為檢測器,通過將樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比(M/Z)大小進(jìn)行分離并記錄其信息來分析。若其所得結(jié)果以圖譜表達(dá),即所謂的質(zhì)譜圖。ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體和ICP-AES的是極其相似的。但ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息。還可進(jìn)行同位素測定。
ICP-MS具有極低的檢出限,其溶液的檢出限大部份為ppt級,石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實(shí)際上會變差多達(dá)50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾,其實(shí)際檢出限也很差。ICP-MS的檢測元素和檢測極限如下圖:
整體來說,ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致,不過由于分析檢測系統(tǒng)的差異,兩者的檢測限有差異:ICP-MS的檢測限很低,蕞郝的可以達(dá)到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的級別。不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需要稀釋),而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。
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