HPLC 用于水質(zhì)檢驗中的有機(jī)物和農(nóng)藥指標(biāo)分析

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》涉及常規(guī)指標(biāo) 43 項、擴(kuò)展指標(biāo) 54 項，還有參考指標(biāo) 55 項，其中有機(jī)污染物指標(biāo)約占 60%。占比最大的環(huán)境污染物是揮發(fā)性有機(jī)化合物 (VOC) 和半揮發(fā)性有機(jī)化合物 (SVOC)。有機(jī)污染物在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上存在著巨大差異，這使得它們成為最難分析的污染物?；谟袡C(jī)污染物的揮發(fā)性和萃取基質(zhì)，對它們進(jìn)行分析需要不同類型的樣品制備程序和儀器，液相和液質(zhì)聯(lián)用是半揮發(fā)性有機(jī)化合物和熱穩(wěn)定性相對較差的有機(jī)污染物分析的理想選擇，與氣相色譜、氣相色譜質(zhì)譜組成水質(zhì)有機(jī)污染物分析的完整解決方案。生活飲用水等水質(zhì)中有機(jī)物、農(nóng)藥的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析檢測中的常規(guī)、超快速和 Online SPE 液相色譜分析應(yīng)用可參考Beverages Applications Notebook-Drinking water 和水質(zhì)分析應(yīng)用專輯（色譜及痕量元素分析）。以下所列方法對水中污染物做更深入的分析，覆蓋面更廣，配合新的 Vanquish 液相平臺，實現(xiàn)高效、快速高分辨的檢測表征。

1.AN 21517：A High-Throughput Method for the Analysis of 22 Substituted Phenol Isomers Using a UHPLC Column and System Combination（分析 22 種取代苯酚異構(gòu)體） 

2. AN21182：Rapid Screening Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using an Advanced Solid Core UHPLC Column and System Combination（超快速分析萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、?、苯并 [a] 蒽、苯并 [b] 熒蒽、苯并 [k] 熒蒽、苯并 [a] 芘、二苯并 [a，h] 蒽、茚并 [1,2,3-cd] 芘、苯并 [g，h，i] 苝） 

3. AN 21497: Rapid Screening Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using an Advanced UHPLC Column and System( 分析 16 種 PAHs) 

4. AN72819:Detection of oxygenated polycyclic aromatic hydrocarbons (oxy-PAHs) in APCI mode with a single quadrupole mass spectrometer（液質(zhì)分析氧化的多環(huán)芳烴：2- 萘甲酸、2- 萘酚、苯蒽酮、1- 羥基芘、1,4- 蒽醌、1- 四氫萘酮） 

6. * 海水中碘化物和碘酸鹽的測定（HPLC-UV） 

 7. * 飲用水和污水中羰基化合物的測定 （HPLC-UV） 8. AN 97：Determination of Carbonyl Compounds by Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography（分析水中的醛酮類化合物：甲醛、乙醛、丙醛、巴豆醛、丁醛、環(huán)己酮、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛

多環(huán)芳烴污染物通常是在土壤和沉積物中發(fā)現(xiàn)，已知致癌、致突變和致畸。天然來源包括火山活動和森林火災(zāi)，以及人造來源包括化石燃料的不全燃燒，垃圾焚燒，煙草煙霧和烤肉。十六種多環(huán)芳烴（PAHs）是監(jiān)測的首要污染物（EPA Method 610、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等 )，早在 1970 年 EPA 就提出監(jiān)測環(huán)境樣品經(jīng)常檢出的 16 種PAHs。Vanquish Horizon UHPLC 系統(tǒng)被組合設(shè)計成可以實現(xiàn)最佳的色譜性能，系統(tǒng)經(jīng)過優(yōu)化設(shè)計，可減少額外的柱外色譜峰展寬，顯著提高分析分析中的分離能力。通過利用 Vanquish 系統(tǒng)的 1500 bar 高壓性能，在保持峰值容量的同時提高流速，從而縮短分析時間，以下為使用Accucore Vanquish C18+, 1.5 μm UHPLC（100 × 2.1 mm）的快速分析譜圖（Application Note 21182）：

GB/T 5749-2020 飲用水標(biāo)準(zhǔn)中列出了 97 項需要檢測的指標(biāo)，如微囊藻毒素 -LR、甲萘威、莠去津、百菌清、2,4,6-三氯酚、溴氰菊酯和苯并（a）芘等，無論采用液相或氣相色譜方法，均要求對水樣做復(fù)雜的預(yù)處理，如大體積液液萃取、離線固相萃取等，或者采用柱后衍生高效液相色譜方法檢測。由于水體中污染物含量水平很低，傳統(tǒng)的樣品前處理中有機(jī)溶劑消耗大，處理樣品量大，使得操作步驟繁瑣，分析過程中容易受到實驗室環(huán)境的污染，降低了方法的準(zhǔn)確度和精密度，也增加了操作人員暴露在有機(jī)試劑中的幾率。在線固相萃?。∣n-line SPE）結(jié)合 HPLC 是一種簡單、快速、精確的樣品在線前處理與檢測方法。使用雙三元液相色譜系統(tǒng)，可以實現(xiàn)樣品自動化在線富集，濃縮以及基體消除等。與其他前處理和檢測方法相比，提高了抗污染能力，分析效率高，操作簡單，靈敏度高，成本低，滿足實際分析監(jiān)測的需求。更多在線固相萃取雙三元液相色譜系統(tǒng)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用見表 1。下圖為 Online SPE HPLC 方法分析飲用水中的殺蟲劑和毒素殘留的系統(tǒng)配置流路圖（AN72710）：