比表面積測試方法

比表面積測試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法（即動(dòng)態(tài)法）和靜態(tài)容量法 [1]。

動(dòng)態(tài)法

動(dòng)態(tài)法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品，根據(jù)吸附后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據(jù)吸附后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；　動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測粉體的比表面了?！∮晌搅縼碛?jì)算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好，被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測試，通過BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面；動(dòng)態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點(diǎn)BET法；

直接對比法

直接對比法，國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，從而通過比例運(yùn)算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，該方法的依據(jù)是有2個(gè)：一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱，也就是和粉體本身無關(guān)；二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%）、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致；這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因；

多點(diǎn)BET法

多點(diǎn)BET法為國標(biāo)比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮?dú)獾慕^對吸附量，通過BET理論計(jì)算出單層吸附量，從而求出比表面積；相對直接對比法高，但實(shí)際使用中，由于測試過程相對復(fù)雜，耗時(shí)長，使得測試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢，這是也是直接對比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點(diǎn)BET法高的原因；動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)容量法是目常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，動(dòng)態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確），靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等，使得測試效率相對動(dòng)態(tài)法的快速直讀法低，對小比表面積樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)法低，所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面，相對動(dòng)態(tài)法并沒有優(yōu)勢；在多點(diǎn)BET法比表面分析方面，靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以相對動(dòng)態(tài)法省時(shí)；靜態(tài)法相對于動(dòng)態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?，所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量，當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附后將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫（液氮?。l件下，向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體（N2），通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量；通過逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對動(dòng)態(tài)法，無需載氣（He），無需液氮杯反復(fù)升降；由于待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質(zhì)相對動(dòng)態(tài)法不流動(dòng)，故叫靜態(tài)容量法；