比表面積測(cè)試儀操作規(guī)程

 1  范圍

本規(guī)程規(guī)定了JW-BK400比表面積分析儀設(shè)備的完好標(biāo)準(zhǔn)、操作方法、維護(hù)規(guī)程、安全操作規(guī)程。

2  操作步驟

操作條件：室溫25℃,濕度小于30%。

2.1  開(kāi)始測(cè)試

依次接通氮?dú)夂秃?，先開(kāi)總閥再打開(kāi)減壓閥，將壓力調(diào)到0.3Mpa左右。再打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)真空泵電源。打開(kāi)軟件，進(jìn)入操作界面，點(diǎn)擊新建，依次建立4個(gè)工作站，選擇菜單欄中窗口下的垂直平鋪，并按順序排列好各站點(diǎn)。

2.2  測(cè)量大氣壓

待儀器預(yù)熱25-30min后，將儀器空樣品管任意一個(gè)拆下，在操作界面對(duì)應(yīng)的通道上，氣路控制下勾選樣品室和外氣室，其它不勾選，點(diǎn)擊重置，該通道壓力顯示欄顯示的壓力即為當(dāng)大氣壓力，待壓力值穩(wěn)定后即可記錄，再點(diǎn)氣路控制下的樣品室和外氣室（即取消勾選），點(diǎn)擊重置，裝上樣品管。

2.3  純化氣路

在操作界面中，依次點(diǎn)擊4個(gè)站點(diǎn)的純化氣路，開(kāi)始純化氣路，即氦氣和氮?dú)馔瑫r(shí)換氣3次，用于排除儀器氣路中的其它氣體，良好的測(cè)試環(huán)境，為實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備，純化氣路完成后儀器會(huì)自動(dòng)停止。

2.4稱(chēng)量樣品

稱(chēng)量樣品時(shí)，先取一根樣品管，記錄樣品管編號(hào)，稱(chēng)量樣品管空管質(zhì)量和棒芯質(zhì)量并記錄，稱(chēng)量一定的樣品質(zhì)量，按照表1對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行稱(chēng)量，（取樣原則：比表面大的樣品稱(chēng)樣量少，比表面小的樣品稱(chēng)樣量多）。用漏斗將樣品裝入樣品管中，裝入時(shí)避免樣品粘在樣品管壁上，再稱(chēng)量下樣品管、棒芯和樣品的總質(zhì)量并記錄。用差值法求出樣品質(zhì)量，如果樣品受潮嚴(yán)重，樣品應(yīng)按照相應(yīng)的溫度烘干2小時(shí)后冷卻至室溫再稱(chēng)重。

2.5  安裝樣品管

先充氮?dú)?，?dāng)壓力達(dá)到80Mpa后會(huì)自動(dòng)停止充氣，取下空管裝上樣品管。安裝芯棒時(shí)，芯棒不能豎直安裝，以免芯棒脫手砸至樣品管口，導(dǎo)致樣品管損壞，應(yīng)將樣品管和芯棒傾斜至約45度，緩緩將芯棒放入樣品管中。再依次裝好樣品管卡頭，不銹鋼墊圈、黑色密封圈，在石英管口外壁2-3cm長(zhǎng)度范圍，均勻涂抹少量的真空硅脂等潤(rùn)滑劑，使密封圈可以在此范圍內(nèi)順利移動(dòng)，以防止管口在安裝過(guò)程中損壞，兩個(gè)密封圈緊挨移動(dòng)距管口2-3cm處。將石英管插入儀器插口，用手慢慢向上推到底，以便安裝樣品管的一致性，此時(shí)密封圈會(huì)有所下降，將樣品管卡頭旋緊，將管固定于插口上（注：抽真空時(shí)兩側(cè)必

須都有管插上）。

2.6  加熱預(yù)處理

正確放置加熱包，將加熱包上延略高于樣品管內(nèi)芯棒底端，打開(kāi)加熱按鈕，當(dāng)溫控表的當(dāng)實(shí)際溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)（溫控表顯示為當(dāng)溫度，第二行顯示為設(shè)定溫度），方可進(jìn)行預(yù)抽處理，預(yù)抽一直進(jìn)行到實(shí)驗(yàn)完成為止，加熱150℃1小時(shí)完成后，將加熱包取下放回原處即可。

2.7準(zhǔn)備液氮

將液氮倒入液氮杯，液面高度應(yīng)與量尺下端圓片面相平，操作時(shí)要小心，不要帶棉質(zhì)等易吸水手套，可帶橡膠等拒水手套。液氮罐及液氮杯均應(yīng)蓋好蓋兒，以免揮發(fā)造成損失和污染。傾倒液氮時(shí)，液氮罐口不要壓在液氮杯上，以免液氮杯翻到造成危險(xiǎn)。裝好液氮后，將液氮杯放置儀器托盤(pán)上，裝好液氮防揮發(fā)蓋，等待測(cè)試。

2.8  開(kāi)始實(shí)驗(yàn)

2.8.1依次選中各個(gè)站點(diǎn)，當(dāng)站點(diǎn)壓力值小于0.1Kpa，點(diǎn)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。

2.8.2測(cè)試方法選擇設(shè)置，選擇比表面積測(cè)定。樣品設(shè)置，正確輸入各項(xiàng)數(shù)據(jù)。

2.8.3實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置，Vd基本固定不用更改，Q值選擇自動(dòng)測(cè)定，采樣頻率為1，勾上自動(dòng)抽真空。

P0參數(shù)設(shè)置，固定值即大氣壓的值，輸入測(cè)量的大氣壓值。

2.8.4壓力設(shè)置，輸入壓力間隔（12,12），壓力限制為15和32。BET、T圖選點(diǎn)范圍設(shè)置，BET選點(diǎn)范圍為0.05-0.3，T圖選點(diǎn)范圍不用填寫(xiě)。

2.8.5熱延時(shí)時(shí)間設(shè)置，熱延遲設(shè)置為1min。實(shí)驗(yàn)報(bào)告設(shè)置，勾上保存參數(shù)，點(diǎn)擊完成即可。

待4個(gè)站點(diǎn)全部設(shè)置完成，點(diǎn)擊確定，液氮托盤(pán)自動(dòng)上升，實(shí)驗(yàn)自動(dòng)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)完成后儀器會(huì)自動(dòng)停止。

2.9  結(jié)果復(fù)核

實(shí)驗(yàn)完成后，下降托盤(pán)，取下液氮杯，將液氮倒回液氮罐，并對(duì)測(cè)完的樣品管重新加熱預(yù)處理10-15分鐘，待冷卻至室溫，點(diǎn)擊充氮?dú)?，氣壓?0Kpa會(huì)自動(dòng)停止充氣，這時(shí)取下樣品管重新稱(chēng)量并記錄（取下樣品管時(shí)，裝上空的樣品管，保持儀器內(nèi)部密閉性）。

將重新稱(chēng)得的質(zhì)量，按差減法計(jì)算出樣品的真實(shí)質(zhì)量，把新質(zhì)量輸入到參數(shù)設(shè)置里，點(diǎn)擊保存按鈕，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果即為真正的時(shí)間測(cè)試結(jié)果。點(diǎn)擊預(yù)覽結(jié)果，保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.10  實(shí)驗(yàn)后處理

依次關(guān)閉軟件，關(guān)閉儀器電源，真空泵電源，為真空泵放氣，關(guān)閉氮?dú)夂秃忾y。

用清水沖洗試管，并用試管刷將樣品清洗干凈。如樣品較難清理，可滴入洗滌劑進(jìn)行刷洗。樣品管沖洗干凈后放入超聲波振蕩器中加入無(wú)水乙醇45℃振蕩20min，若沒(méi)有超聲器，可將無(wú)水乙醇倒入樣品管中，正反顛倒數(shù)次進(jìn)行潤(rùn)洗，然后將清洗好的樣品管放入烘箱里面烘干，以備下次實(shí)驗(yàn)使用。

3  注意事項(xiàng)

3.1在操作過(guò)程中禁止關(guān)閉軟件，軟件若非正常關(guān)閉則應(yīng)立即打開(kāi)，軟件恢復(fù)之操作，但由于數(shù)據(jù)傳輸發(fā)生中斷，應(yīng)停止實(shí)驗(yàn)并重新開(kāi)始。

3.2開(kāi)機(jī)時(shí)，先樣品室都裝于樣品管，打開(kāi)儀器電源，再打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，先打開(kāi)總閥（松開(kāi)），再打開(kāi)減壓閥（旋緊），（總閥要打開(kāi)，氣壓指針指示不小于1MPA,減壓閥氣壓指針要指示在0.3MPA方可進(jìn)行試驗(yàn)），打開(kāi)軟件（注意：一定要選擇正確型號(hào)的軟件），打開(kāi)真空泵。

3.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配有空調(diào)，儀器工作溫度應(yīng)保持在20-30℃之間，溫度波動(dòng)變化應(yīng)在2-3度以?xún)?nèi)，這樣才能實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性。

3.4預(yù)備實(shí)驗(yàn)、比表面實(shí)驗(yàn)及孔徑實(shí)驗(yàn)均在氣路系統(tǒng)為真空的提下進(jìn)行，即壓力小于0.1Kpa。

3.5液氮面應(yīng)保持規(guī)定的高度，液氮杯在托盤(pán)上時(shí)不要蓋蓋兒，液氮杯上升后，托盤(pán)下方不能放置物品，下降后將液氮杯立即拿開(kāi)，蓋上蓋子放在安全的地方。

3.6液氮杯在上升過(guò)程中請(qǐng)遠(yuǎn)離液氮杯。

3.7對(duì)于受潮的樣品，實(shí)驗(yàn)應(yīng)在烘箱里烘干再預(yù)處理，對(duì)于較輕的樣品，抽真空時(shí)點(diǎn)擊預(yù)抽，抽的過(guò)程中如出現(xiàn)樣品分層，可用手輕敲樣品管下半部分，使樣品下落，若樣品易抽飛，可點(diǎn)擊預(yù)抽，等待片刻點(diǎn)擊停止預(yù)抽，等樣品穩(wěn)定后再預(yù)抽，如此重復(fù)。為防止抽飛，裝樣量應(yīng)不超過(guò)樣品管的2/3，若較輕或較多，可以輕輕敦實(shí)一下（注意不要太實(shí)）。

3.8換樣品管或改變氣體時(shí)都要對(duì)氣路進(jìn)行氣體處理，有3次充氣即可。

3.9一定要樣品預(yù)處理是在抽真空的狀態(tài)下進(jìn)行的，并注意加熱包的位置（加熱包的上沿略高于芯棒的下緣）。加熱一定要安全（可通過(guò)實(shí)時(shí)壓力檢測(cè)判斷），加熱完成后，等到樣品管自然冷卻到室溫后方可進(jìn)行試驗(yàn)。

3.10拆下樣品管之，一定要進(jìn)行充氣操作，充到80Kpa會(huì)自動(dòng)停止。

3.11試驗(yàn)結(jié)束后，儀器上安裝有樣品管，進(jìn)行充氣操作，充滿(mǎn)氣體之后關(guān)閉真空泵，再關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)和電源。

3.12將剩余的液氮倒回液氮罐，杜瓦瓶底部的液氮不要倒回，直接倒在空地即可。

3.13實(shí)驗(yàn)室潔凈，少灰塵，少油煙，少噪音。儀器避免碰撞，劇烈震動(dòng)盡量避免多次搬運(yùn)。儀器人負(fù)責(zé)，做好儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄。

3.14真空泵油量充足，當(dāng)油液面低于整個(gè)液面一半是，及時(shí)添加用油。

3.15儀器必須有可靠接地保護(hù)。