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火試金法測金銀的基本操作步驟

來源：北京中科奧博科技有限公司 2023年10月20日 15:50

火試金方法是用加熔劑熔煉礦石和冶金產(chǎn)品的辦法來定量測定其中貴金屬的含量。在有關(guān)金銀含量的仲裁分析中，常常采用火試金方法，因其測定結(jié)果具有很高的精確度和準(zhǔn)確度。

火試金操作基本步驟：

一、稱樣

按照復(fù)雜的來樣要求稱重分別編號，加入已有部分基礎(chǔ)配料的待用粘土坩堝中再根據(jù)樣品分類按配料要求加入所需可溶性淀粉（準(zhǔn)稱）、氧化鉛后放在通風(fēng)櫥充分?jǐn)嚢琛?/div>

二、升溫、入爐

升爐溫至750-900℃時(shí)關(guān)電柜電源后（以免碰壞硅碳棒），將盛樣的粘土坩堝按編號入爐。入爐時(shí)先關(guān)開關(guān)，后關(guān)電源；入爐后關(guān)爐門，開電源開關(guān)，調(diào)溫度750℃，待溫度升至750℃時(shí)計(jì)時(shí)30分鐘；再調(diào)溫度1100℃，待溫度升至1100℃時(shí)計(jì)時(shí)20分鐘；繼續(xù)保溫10分鐘。

三、出爐

關(guān)電爐，將熱熔樣按編號從爐里取出倒入鐵坩堝里放涼。

四、除渣

從鐵坩堝里取出放涼的熔渣，按編號將里面的鉛扣除渣并敲成方形，方便鑷子夾取。

稱鉛扣重量，并按編號計(jì)數(shù)。

五、灰吹

開電爐電源，將敲好的鉛扣按編號入于預(yù)熱好的小灰皿中，再次入爐灰吹。調(diào)溫至900℃，溫度到900℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，約1小時(shí)。

然后，將小灰皿中的金銀合粒，小心取出放入30ml的瓷坩堝中。

到操作臺上小心取出，用錐子將金銀合粒砸扁放入原瓷坩堝中。

六、分金

將稱重后的金銀合粒先用硝酸溶液倒入合粒的瓷坩堝中（約20ml）低溫煮至約（8ml-10ml）合粒不再反應(yīng)。

把廢液小心倒入存廢液的燒杯中，再用硝酸低溫繼續(xù)煮至合粒變黃即可。最后用蒸餾水最少清洗三次。

七、稱重

放涼后上百萬分之一稱重（金含量）。

補(bǔ)充：ICP貴金屬（釕、鉑、鈀、銠、銥、鋨）含量分析。

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