擬除蟲菊酯是一類高效、廣譜殺蟲劑,F(xiàn)AO/WHO 建議溴氰菊酯的 ADI 值為每千克體重 0.01mg。本實(shí)驗(yàn)采用 Vanquish Core 液相色譜系統(tǒng)分析擬除蟲菊酯,比較了 C18 色譜柱合 C30 色譜柱上擬除蟲菊酯的分離效果,C30 色譜柱上的分離度和靈敏度結(jié)果均滿足要求,分離度優(yōu)于國標(biāo)。
實(shí)驗(yàn)部分Vanquish Core HPLC 系統(tǒng)泵: Quaternary Pump CN,自動(dòng)進(jìn)樣器: Split Sampler C,柱溫箱:VC column compartment,檢測器:DAD Detector,變色龍色譜管理軟件 Chromeleon CDS 7.3實(shí)驗(yàn)條件分析柱:Acclaim C30 4.6*250mm, 5µm,柱溫:25℃,檢測波長:205nm,流動(dòng)相:乙腈 : 水 =78:22流速:1 mL/min,進(jìn)樣量:50 µL
實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)中方法采用 C18 色譜柱( 4.6*250mm, 5um ),但是在復(fù)現(xiàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)分離度無法滿足要求。更換為 C30 色譜柱后,分離度和靈敏度均滿足要求,分離度優(yōu)于國標(biāo)。
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測質(zhì)量分別為:jia氰菊酯,0.3 ng;氯氟氰菊酯,0.4 ng;溴氰菊酯,0.6 ng;氰戊ju酯,0.5 ng;氯菊酯,0.4 ng。本次實(shí)驗(yàn)線性低點(diǎn)濃度為 0.01 mg/L,進(jìn)樣量為 50 µL,因此本次實(shí)驗(yàn)低檢測質(zhì)量均為 0.5 ng。下圖為 0.01 mg/L 濃度標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖。
結(jié)論由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,使用賽默飛 Vanquish Core 液相色譜,搭配 Acclaim 120 C30 色譜柱(5μm,4.6×250mm),可以很好的分析 6 種擬除蟲菊酯,分離度、靈敏度和穩(wěn)定性均滿足需求。
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