預(yù)制菜進(jìn)校園，引發(fā)擔(dān)憂！Anavo助力新國標(biāo)GB 5009.26-2023亞硝胺的測定

議論背后的關(guān)鍵點(diǎn)：

在增長提速背景下，預(yù)制菜因食品安全、添加劑、進(jìn)入校園等事件屢屢登上熱搜。從消費(fèi)者和家長提出的普遍角度來看，食品安全依然是爭論背后的關(guān)鍵點(diǎn)。

由于預(yù)制菜的制作和加工過程往往涉及到多個(gè)環(huán)節(jié)，因此更容易受到污染和細(xì)菌滋生。例如，如果蔬菜沒有被干凈清洗，就可能會(huì)殘留農(nóng)藥或細(xì)菌；如果肉類沒有被正確加工，就可能會(huì)攜帶病菌。

此外，預(yù)制菜中如即熱即烹類，亞硝酸鹽的含量通常比新鮮菜高，存放時(shí)間過長，亞硝酸鹽含量越高，而亞硝酸鹽在一定的pH值、溫度、蛋白質(zhì)含量的情況下，易轉(zhuǎn)化成亞硝胺。亞硝胺是一種有機(jī)化合物，具有強(qiáng)烈的致癌作用。

目前預(yù)制菜的檢測項(xiàng)目中，亞硝酸鹽有檢測，但是亞硝胺未在檢測項(xiàng)目中，為保障廣大民眾的食品安全，建議相關(guān)監(jiān)管部門，開展對預(yù)制菜中相關(guān)肉制品、腌制品等亞硝胺的檢測。

QuEChERS-同位素稀釋-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

測定食品中9種亞硝胺（GB 5009.26-2023）

方法優(yōu)勢：

現(xiàn)行國標(biāo)GB 5009.26-2016僅針對N-二甲基亞硝胺檢測，且操作過程中存在樣品前處理復(fù)雜、耗時(shí)較長、標(biāo)準(zhǔn)方法回收率低、再現(xiàn)性差等問題。

納鷗科技依據(jù)全新發(fā)布的《GB 5009.26-2023食品中N-亞硝胺類化合物的測定》，采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白、有機(jī)酸、脂肪酸等干擾物質(zhì)，9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間。

建立的方法操作簡單、方便，不需要對樣品進(jìn)行長時(shí)間的蒸餾提取，簡化了前處理的步驟且縮短了時(shí)間，而且樣品和試劑的消耗量大大減少，對環(huán)境的污染更小且更加節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本，可快速的對食品中的9種亞硝胺類進(jìn)行定性和定量分析。

一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確移取9種N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈配置成10 mg/L的N-亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；準(zhǔn)確移取兩種同位素內(nèi)標(biāo)（NDMA-d6和NDPA-d14）溶液1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈配置成10 mg/L的N-亞硝胺混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。置于棕色瓶中，保存于-20 ℃下。

亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)中間儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和混合標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液各1 mL 至兩個(gè)10 mL 容量瓶 中，用乙腈分別稀釋成 1 mg /L 的混合中間儲(chǔ)備液。置于棕色瓶中，保存于-20 ℃下。

二、樣品前處理

提?。?/span>稱取10g（精確至0.01g）樣品加入50mL離心管，加入50μL混合內(nèi)標(biāo)中間儲(chǔ)備液（1mg/L）后加入10mL乙腈，渦旋1min混勻后置于冰箱-20℃冷凍30min，加入陶瓷均質(zhì)子2粒以及4gMgSO₄和1gNaCl（AN50B011：Anavo Que萃取鹽包）進(jìn)行脫水，渦旋1min，9000r/m 0℃離心5min。

凈化：將5 mL水加入 15 mL HLB-P凈化管（150 mg HLB-P，PN：AN50D026）或 15 mL HMR-Lipid凈化管（1 g HMR-Lipid，PN：AN50E024）中，渦旋振蕩，立即加入5 mL乙腈提取液，渦旋振蕩1 min；置于冷凍離心機(jī)，9000 rpm/min，10 ℃離心5 min

除水：取上述凈化全部上清液加入到1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉的15 mL離心管中(PN：AN50B021），渦旋振蕩2 min，置于冷凍離心機(jī)中，轉(zhuǎn)速9000 rpm/min，10 ℃離心5 min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22 μm微孔濾膜（Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm，PN：AN40A025）過濾后，上機(jī)檢測。

三、儀器參考條件

（一）氣相色譜條件

（1）色譜柱：毛細(xì)管氣相色譜柱Innowax, 0.25 mm×30m 0.25 µm

（2）載氣：氦氣，純度≥99.999％，流速1mL/min。

（3）進(jìn)樣口溫度：初始溫度50℃，保持0.16min，再以900℃/min升溫至220℃保持5min。

（4）進(jìn)樣口溶劑放空模式：放空時(shí)間0.16min，放空流量50mL/min。

（5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

（6）進(jìn)樣量：5μL

（7）升溫程序：初始溫度40℃，以10℃/min升至80℃，以1℃/min升至100℃，再以

20℃/min升至240℃，保持2min。

（二）質(zhì)譜/質(zhì)譜條件

（1）離子源溫度250℃；

（2）色譜與質(zhì)譜接口溫度：250℃

（3）電子轟擊離子（EI）源；

（4）電子能量：70eV；

（5）溶劑延遲：6min

（6）四極桿溫度：150℃

（7）監(jiān)測模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式

四、回收率數(shù)據(jù)

五、譜圖

9種亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液（10μg/L）總離子流圖（TIC）色譜圖

9種亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液（10μg/L）的MRM色譜圖