氣相色譜（gc）的概念及使用維護

　　氣相色譜(gc)的概念及使用維護
 

　　氣相色譜法(gc)是一種應用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分*未知或無法獲得組分的標準樣品時，對組分定性分析就十分困難了。
 

　　質譜儀(ms)的基本結構
 

　　質譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質量分析器、檢測器和計算機控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)等部分組成。質譜儀的離子源、質量分析器和檢測器必須在高真空狀態(tài)下工作，以減少本底的干擾，避免發(fā)生不必要的分子-離子反應。質譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機械泵和擴散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1-10-2pa，然后由擴散泵或渦輪分子泵將真空度降至質譜儀工作需要的真空度10-4-10-5pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時左右，充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質以保證儀器工作正常。
 

　　氣相色譜-質譜聯(lián)用儀的進樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進入質譜儀的離子源。接口一般應滿足如下要求： 不破壞離子源的高真空，也不影響色譜分離的柱效； 使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源，流動相盡可能少進入離子源； 不改變色譜分離后各組分的組成和結構。 離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學系統(tǒng)的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進入質量分析器被分離。其性能直接影響質譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度，以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(ei)是氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中zui為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。質量分析器是質譜儀的核心，它將離子源產(chǎn)生的離子按質荷比(m/z)的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進行分離，以得到按質荷比大小順序排列的質譜圖。以四極質量分析器(四極桿濾質器)為質量分析器的質譜儀稱為四極桿質譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點，是目前臺式氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中zui常用的質量分析器。
 

　　檢測器的作用是將來自質量分析器的離子束進行放大并進行檢測，電子倍增檢測器是色譜-質譜聯(lián)用儀中zui常用的檢測器。
 

　　計算機控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)的功能是快速準確地采集和處理數(shù)據(jù)；監(jiān)控質譜及色譜各單元的工作狀態(tài)；對化合物進行自動的定性定量分析；按用戶要求自動生成分析報告。
 

　　標準質譜圖是在標準電離條件——70ev電子束轟擊已知純有機化合物得到的質譜圖。在氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中，進行組分定性的常用方法是標準譜庫檢索。即利用計算機將待分析組分(純化合物)的質譜圖與計算機內(nèi)保存的已知化合物的標準質譜圖按一定程序進行比較，將匹配度(相似度)zui高的若干個化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui終確定的分析結果。目前比較常用的通用質譜譜庫包括美國國家科學技術研究所的nist庫、nist/epa(美國環(huán)保局)/nih(美國衛(wèi)生研究院)庫和wiley庫，這些譜庫收錄的標準質譜圖均在10萬張以上。