石油產(chǎn)品硫含量測定管式爐法的準(zhǔn)備工作

石油產(chǎn)品硫含量測定管式爐法的準(zhǔn)備工作

( 1) c(NaOH)=0.02molL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取3gNaOH（稱準(zhǔn)至0.01g），將其溶解在3L蒸餾水中，搖動，充分混合，并在暗處存放一晝夜，然后傾出上層清晰層，備用。

NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定:稱苯二甲酸氫鉀0.08g (稱準(zhǔn)至0.0002g）。將其溶于35mL新煮沸、冷卻的蒸餾水中，加入3～4滴酚酞-乙醇溶液，盡快用待標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，直至溶液呈淡粉紅色，穩(wěn)定30s。

(2）測定儀器的準(zhǔn)備在試驗(yàn)前，將接受器、洗氣瓶、石英彎管等用蒸餾水洗凈，干燥。(3）空氣凈化裝置裝配沿空氣流入順序，將高錳酸鉀溶液、40%NaOH溶液分別注入洗氣瓶中，達(dá)到其容量的一半，將醫(yī)用脫脂棉裝入第三個洗氣瓶中。然后用橡膠管依次將它們連接起來。

(4）裝吸收溶液并連通氣路系統(tǒng)用量筒量取150mL蒸餾水，用兩支吸管分別量取5mL30% HO,和7mL0.02mol/L硫酸溶液，并注入接受器中。然后用橡膠塞將接受器塞住，該橡膠塞上帶有石英彎管和一支連接水流泵的出口管。將石英彎管和石英管連接。石英管水平安裝在管式爐中，石英管的另一端用塞子塞住，并將側(cè)支管與凈化系統(tǒng)連接起來。

(5）檢查試驗(yàn)裝置的氣密性將接受器的支管連接到水流泵上，整個系統(tǒng)通入空氣，然后將凈化系統(tǒng)支管的活塞關(guān)閉。此時在接受器和空氣凈化系統(tǒng)中都不應(yīng)該有空氣泡出現(xiàn)。

(6)預(yù)熱調(diào)節(jié)溫度控制器，將石英管慢慢加熱到900～950℃。將熱電偶插入管式爐內(nèi)，使其接合點(diǎn)位于爐中央，兩端連接在溫度控制器上，以便測量和調(diào)節(jié)爐溫。