深入了解鋰電池系統(tǒng)需要高質(zhì)量的表面處理，以評(píng)估其內(nèi)部結(jié)構(gòu)和形態(tài)。然而，快速簡(jiǎn)單地制備原始橫截面可能由于所涉及材料的性質(zhì)和電池結(jié)構(gòu)而變得困難。多數(shù)材料系統(tǒng)通常使用切割、包埋、研磨、拋光等純機(jī)械方法制備橫截面。在這種情況下，單純的機(jī)械制備不足以對(duì)電池進(jìn)行高分辨率的SEM分析。具體而言，電池正極的脆性材料在切割時(shí)可能會(huì)過度碎裂，而較軟的材料(例如鋰)在拋光時(shí)可能會(huì)涂抹掉多孔結(jié)構(gòu)和膜結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)模糊、孔隙被覆蓋并出現(xiàn)空隙。在這里，我們?cè)敿?xì)討論了用于SEM分析的鋰離子電池制備步驟，以及如何通過寬離子束研磨消除機(jī)械制備中的偽影。

寬離子束研磨利用離子化氬氣轟擊樣品，并從樣品中物理濺射原子。在橫截面中進(jìn)行切割(也稱為斜面切割)時(shí)，如這里所示，碳化鎢掩模位于離子束和樣品之間，用于定義橫截面的位置，并保護(hù)樣品的前表面。如果操作得當(dāng)，無(wú)論樣品材料的性質(zhì)或成分如何，斜面切割過程都會(huì)產(chǎn)生原始橫截面。

Li-MNC極片材料和鉛柵板這兩個(gè)樣本都使用雙組分環(huán)氧樹脂安裝在載玻片之間，然后固定在徠卡TIC3X樣品架上，再使用TXP制備。將樣品固定在載玻片之間為樣品提供了額外支撐，也不必將樣品包埋在環(huán)氧樹脂等其他固定材料中。這也減少了需要削洗和拋光的表面積，并使樣品在整個(gè)工作流程中都安裝在單個(gè)樣品托上。

然后將樣品安裝在TXP夾頭上，并使用金剛石研磨箔在TXP上研磨至9微米光潔度。然后將樣品傾斜至60°角，并使用400粒度的碳化硅砂紙?jiān)谡孑d玻片上磨出斜面。這從橫截面表面移除了多余的玻璃，減少了離子研磨器工作量，因此加快了離子研磨過程并增加了產(chǎn)量。制備時(shí)間大約20分鐘。

然后將樣品托直接安裝在TIC3X適配器上，用于室溫下斜面切割標(biāo)準(zhǔn)階段中的離子研磨。每個(gè)樣品在8 kV下研磨。Li-MNC電極的研磨時(shí)間是3小時(shí)，鉛柵板是6小時(shí)。樣品尺寸不同導(dǎo)致研磨時(shí)間有差異。

圖4：鉛柵板樣品的低倍放大(左)和高倍放大(右)SEM圖像。

樣品由東賓夕法尼亞制造公司提供。樣本制備和圖像由JH技術(shù)公司的Jerome Pons提供。