餾程測定時(shí)試驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)
試驗(yàn)步驟
1取試樣25ml ,經(jīng)長頸的干燥小漏斗轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中加入潔凈的沸石數(shù)個(gè),插上帶有磨口的溫度計(jì),冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。
2打開電源直接加熱使試樣受熱餾騰,調(diào)節(jié)溫度,使每分鐘餾出2~3ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時(shí)與試樣僅剩3~4ml 的容積餾出時(shí),溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍,即為試樣的餾程。
注意事項(xiàng)
1測定時(shí),如要求試樣在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90%以上時(shí),應(yīng)使用100ml蒸餾瓶,并量取試樣50ml,接收器用50ml量筒。
2測定時(shí),氣壓計(jì)顯示的氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),應(yīng)將測得的溫度減去0.1°℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),應(yīng)增加0.1°℃。
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