火焰原子吸收光譜法快速自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)試飲用水

前言水質(zhì)是一個(gè)持續(xù)的問(wèn)題,繼續(xù)在全球范圍內(nèi)出現(xiàn)。隨著世界各地來(lái)識(shí)別飲用水的質(zhì)量法規(guī)的關(guān)注繼續(xù)擴(kuò)大,能夠測(cè)量和監(jiān)測(cè)飲用水中的雜質(zhì)就變得至關(guān)重要。在簡(jiǎn)單的區(qū)域、擴(kuò)大性火焰原子吸收光譜法快速自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)試飲用水Atomic Absorption和系統(tǒng)成本成為了主要問(wèn)題,所以使用分析火焰原子吸收來(lái)測(cè)定應(yīng)用水中無(wú)極雜質(zhì)的一個(gè)非?？煽康墓ぞ?。在任何時(shí)候市政的和瓶裝水必須符合監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)。處理水的設(shè)施,與監(jiān)管,監(jiān)管機(jī)構(gòu)和消費(fèi)者都有極大的興趣確保不發(fā)生超限的情況。時(shí)刻保持合理的規(guī)程會(huì)導(dǎo)致需要采集大量樣本并要求連續(xù)分析時(shí)間很短。良好準(zhǔn)確性,精度和效率是一個(gè)實(shí)驗(yàn)室能夠成功地處理這些樣品的關(guān)鍵。并且確保沒(méi)有過(guò)度重復(fù)處理或額外的樣品處理。

各地區(qū)和監(jiān)管機(jī)構(gòu)感關(guān)注的元素可能有很大的差異,這個(gè)應(yīng)用將監(jiān)測(cè)在各種飲用水樣品一些高水平元素,包括市政和瓶裝水。表1列出了需要測(cè)量的元素以及其的監(jiān)管限制。

實(shí)驗(yàn)部分900T火焰原子吸收光譜儀。儀器配備了由標(biāo)準(zhǔn)霧室和10cm全鈦燃燒頭構(gòu)成的高靈敏度霧化器。只需用2% HNO3溶液/超純水配制一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后PerkinElmer FAST Flame2在線自動(dòng)稀釋做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)每個(gè)元素的最高標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度應(yīng)超過(guò)最高的法規(guī)限值以確保有個(gè)較寬的測(cè)定范圍。水樣經(jīng)硝酸酸化后直接進(jìn)樣測(cè)試，不需要進(jìn)一步的樣品處理

FAST Flame 2是由快速自動(dòng)進(jìn)樣器、蠕動(dòng)泵和切換閥組成，它可以快速進(jìn)樣并進(jìn)行快速?zèng)_洗，在很短的時(shí)間內(nèi)能夠確保信號(hào)穩(wěn)定且沒(méi)有記憶效應(yīng)。FAST Flame 2當(dāng)樣品通過(guò)真空充滿樣品環(huán)后，由切換閥進(jìn)行切換進(jìn)樣，而進(jìn)樣針快速移動(dòng)到下一個(gè)樣品進(jìn)行注入動(dòng)作，這樣既節(jié)省了自吸或蠕動(dòng)泵的等待時(shí)間，而且也節(jié)省了自動(dòng)進(jìn)樣針移動(dòng)和沖洗的時(shí)間，使樣品與下一樣品之間的進(jìn)樣時(shí)間縮短了15秒。使用FAST Flame 2的機(jī)械泵進(jìn)樣時(shí)，可進(jìn)行霧化效率及火焰條件的優(yōu)化，進(jìn)而消除了樣品粘性、固體溶解性和管道長(zhǎng)度等因素帶來(lái)的變化，而且提供了樣品流動(dòng)的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。分析者建立一個(gè)儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液，然后FAST Flame 2在線稀釋功能自動(dòng)生成所有要求的線性校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。此外，該儀器可設(shè)置識(shí)別超出質(zhì)控范圍的樣品，然后利用在線稀釋功能自動(dòng)重新運(yùn)行超出校準(zhǔn)曲線范圍外的樣品，并且把信號(hào)值通過(guò)稀釋因子來(lái)進(jìn)行校正，提供一個(gè)在質(zhì)控范圍內(nèi)的準(zhǔn)確測(cè)量值。水樣本加標(biāo)水平要遠(yuǎn)低于監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法所研制了的準(zhǔn)確性在低于監(jiān)管的水平。

結(jié)果和討論利用FAST Flame2 在線稀釋功能建立校準(zhǔn)曲線，該曲線結(jié)果見(jiàn)表3。校準(zhǔn)曲線良好的相關(guān)性表明可采用FAST Flame2在線稀釋功能對(duì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行自動(dòng)稀釋。自主標(biāo)定的回收率確保了線性的有效性以及通過(guò)在線稀釋系統(tǒng)建立的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的準(zhǔn)確性。表4 - 9日顯示為水樣的分析結(jié)果。測(cè)量鎂、鈉和鈣的樣品濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍。FAST Flame2火焰在線稀釋功能，重復(fù)測(cè)試這些樣品，然后其吸光度在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，從而測(cè)試出準(zhǔn)確的結(jié)果。瓶裝水中礦物鈣的含量應(yīng)該是高于10 mg / L為理想的狀況。在所有情況下，水樣元素的測(cè)試符合規(guī)定。除了測(cè)得鈣值，對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率偏差不能大于10%，并且遠(yuǎn)低于此規(guī)定值。FAST Flame2的聯(lián)用使原本配制多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)減少到只需配制一個(gè)儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液即可，這樣可以減少建立多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)時(shí)的人為誤差。FAST Flame2也可對(duì)超出范圍的加標(biāo)作出響應(yīng)，并且在無(wú)需分析者的干預(yù)下準(zhǔn)確和連續(xù)地自動(dòng)稀釋樣品，不僅節(jié)省了時(shí)間，同時(shí)也消除額外樣品的制備和重新處理。在分析大量樣品或者分析很長(zhǎng)一段時(shí)間時(shí)，人們總是擔(dān)心分析系統(tǒng)的偏移而導(dǎo)致QC檢查失敗。在最壞的情況下,需要將分析樣品重新處理并重新分析,儀器可能儀器需要重新校準(zhǔn)并分析樣品。為了避免這個(gè)問(wèn)題, PinAAcle AA 900T光譜儀和FASTFlame2自動(dòng)進(jìn)樣器的配置從而提供儀器良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性,如圖1所示。瓶裝水B加標(biāo)0.600 mg / L的鎂,每分鐘采集一次數(shù)據(jù)的四個(gè)小時(shí)穩(wěn)定性?？梢钥吹?除了最初的設(shè)定時(shí)間,整個(gè)運(yùn)行過(guò)程平均保持±1%的偏差，在整個(gè)持續(xù)時(shí)間與實(shí)際樣品在±3%的偏差。此外,沒(méi)有跡象表明,儀器上升或下降趨勢(shì),表明該儀器可以繼續(xù)成功地分析樣本,通過(guò)QC檢查遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出四個(gè)小時(shí)沒(méi)有任何分析者的操作。結(jié)果表明，PinAAcle 900 原子吸收光譜儀和FASTFlame2 的聯(lián)用技術(shù)提高了分析的準(zhǔn)確性、快速性和生產(chǎn)率。