氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

   氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。

1. 氣路系統(tǒng)

　　氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)，可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測量流量的準確性，對色譜結(jié)果均有很大的影響，因此必須注意控制。

　　常用的載氣有氮氣和氫氣，也有用氦氣、氬氣和空氣。載氣的凈化，需經(jīng)過裝有活性炭或分子篩的凈化器，以除去載氣中的水、氧等不利的雜質(zhì)。流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達到。一般載氣的變化程度<1%。

2. 進樣系統(tǒng)

　　進樣系統(tǒng)包括進樣器和氣化室兩部分。進樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進樣的大小，進樣時間的長短，試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性。

（1）進樣器

液體樣品的進樣一般采用微量注射器。

氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥定量進樣。

（2）氣化室

為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應。為了盡量減少柱前譜峰變寬，氣化室的死體積應盡可能小。

3. 分離系統(tǒng)

　　分離系統(tǒng)由色譜柱組成。

　　色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱。

（1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為2 ～ 4mm，長1 ～ 3 m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。

（2）毛細管柱又叫空心柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱?？招拿毠苤馁|(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為0.2～ 0.5mm，長度30 ～300m，呈螺旋型。

　　色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

4. 控制溫度系統(tǒng)

　　溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。控制溫度主要制對色譜柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。

　　對于沸點范圍很寬的混合物，一般采用程序升溫法進行。程序升溫指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達到用zui短時間獲得*分離的目的。

5.檢測和放大記錄系統(tǒng)

（1）檢測系統(tǒng)

　　根據(jù)檢測原理的差別，氣相色譜檢測器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類。

　　濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）。質(zhì)量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器（FID）和火焰光度檢測器（FPD）。

（2）記錄系統(tǒng)

　　記錄系統(tǒng)是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。