異丙醇(IPA)是一種良好的工業(yè)溶劑,常作為清洗劑、干燥劑廣泛用于半導體生產和加工過程中。異丙醇的純度和潔凈度,對半導體產品的良品率、電性能和可靠性有著十分重要的影響。
本文參考GB/T 78142017《工業(yè)用異丙醇》標準,采用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro,采用校正面積歸一法,建立了工業(yè)用異丙醇純度及雜質的檢測方法,方法重復性好??蓪I(yè)用異丙醇的質量控制提供參考。
島津GC-2010 Pro氣相色譜儀如圖1。
![圖片](https://img57.chem17.com/9/20231225/638390992414950307164.png)
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儀器分析條件
色譜柱:SH-Rtx-624(60 m×0.32 mm×1.8 µm)
柱溫程序:40 ℃-10 ℃/min-150℃
進樣口溫度:200 ℃
流速控制方式:恒線速度方式
進樣方式:分流進樣
進樣量:1 µL
檢測器:FID檢測器
檢測器溫度:280 ℃
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樣品前處理
樣品無需處理,直接進樣分析。
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結果與討論
(1)標準品色譜圖
按照標準,配制異丙醇及其雜質的標準混合溶液,經氣相色譜儀測定,得到異丙醇及雜質色譜圖如下。
![圖片](https://img57.chem17.com/9/20231225/638390992417762122410.png)
圖2 異丙醇及雜質色譜圖
![圖片](https://img50.chem17.com/9/20231225/638390992420966098963.png)
表1 化合物信息
(2)重復性檢測
取異丙醇及雜質標準混合溶液,連續(xù)6次進樣,考察重復性。結果見表2。
![圖片](https://img50.chem17.com/9/20231225/638390992424403496793.png)
表2 重復性結果
(3)樣品檢測
取不同工業(yè)用異丙醇溶劑進行測定。其中某異丙醇溶劑色譜圖如下。按標準要求,采用校正面積歸一化方法,并扣除水分計算得到異丙醇含量,具體測定結果見表3。
![圖片](https://img56.chem17.com/9/20231225/638390992427165192356.png)
圖3 異丙醇溶劑色譜圖
![圖片](https://img56.chem17.com/9/20231225/638390992429665222865.png)
表3 不同異丙醇溶劑測試結果
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結論
本文使用島津氣相色譜儀GC-2010 Pro,參考國家標準,采用校正面積歸一法,建立了測定工業(yè)用異丙醇含量的方法。取異丙醇及雜質標準混合溶液,連續(xù)6針進樣,異丙醇及其雜質峰面積RSD值均小于1 %,滿足日常檢測的要求。該方法可為工業(yè)用異丙醇質量控制提供參考。
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