水質(zhì)凱氏氮的測定

來源：北京三品科創(chuàng)儀器有限公司 作者：zsg.spkc  時間：2009.7.8

水質(zhì)凱氏氮的測定
GB 11891—89
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 5663-1984《水質(zhì)——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以凱氏（Kjeldahl）法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態(tài)的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
1.2 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定工業(yè)廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3 測定范圍
凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經(jīng)消解和蒸餾，zui后以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，zui后以酸滴定法測定氨。
1.4 zui低檢出濃度
試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，zui低檢出濃度為0.2mg／L。
2 原理
水中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡(luò)合物，因此，在堿性蒸餾時；應(yīng)同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。
3 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1 無氨水制備
3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 蒸餾法：于1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2 硫酸，P20＝1.84g／mL。
3.3 硫酸鉀（K2SO4）。
3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞（HgO）或2.74g硫酸汞（HgSO4），溶于40mL（1＋5）硫酸溶液中。
3.5 硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1L。
3.7 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（1/2H2SO4）＝0.02mo1／L：分取11mL（1＋19）硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標(biāo)定。
稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液（0.5g／L），用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：
C=m*1000825/（V*53*250）

式中：c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1／L；
m——稱取碳酸鈉質(zhì)量，g；
V——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積，mL；
53——碳酸鈉（1/2H2SO3）摩爾質(zhì)量。
3.8 甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶于50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用。每月配制。
4 儀器
4.1 凱氏定氮蒸餾裝置

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