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?電子垃圾中的隱形殺手:多溴聯(lián)苯醚(也稱多溴二苯醚) 從頭到尾學(xué)習(xí)如何應(yīng)用賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀測定多溴二苯醚的方法

來源:天美儀拓實驗室設(shè)備(上海)有限公司   2024年01月26日 11:02  
多溴聯(lián)苯醚(PBDES)是一類廣泛使用的溴代阻燃劑。由于其熱穩(wěn)定性好,阻燃效率高,被廣泛應(yīng)用于紡織、家具、建材和電子等產(chǎn)品當(dāng)中。由于其為一種添加型阻燃劑,沒有化學(xué)鍵的束縛,PBDEs易于從其應(yīng)用產(chǎn)品(如電子產(chǎn)品)中向環(huán)境中釋放。

PBDEs化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在環(huán)境中難以降解,具有高親脂性,并且能隨食物鏈產(chǎn)生生物富集和放大效應(yīng)。毒理學(xué)研究表明PBDEs是一種致癌性并且具有內(nèi)分泌干擾毒性的有毒物質(zhì)。作為新型持久性有機污染物,PBDEs已經(jīng)成為當(dāng)前環(huán)境科學(xué)的研究熱點。

多溴聯(lián)苯醚污染環(huán)境的主要途徑是對含多溴聯(lián)苯醚的電子垃圾進行焚燒、粉碎和掩埋處理等。由于其在環(huán)境中穩(wěn)定且難以降解,土壤中的殘留量逐年增加。此外,多溴聯(lián)苯醚易溶于脂肪,容易被動物吸收并在食物鏈中富集。

為了規(guī)范電子電氣產(chǎn)品中六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定方法,中國環(huán)境部頒布了GB/T 26125-2011標(biāo)準(zhǔn),自2011年8月1日起施行。

本應(yīng)用主要介紹了如何使用賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀對10種多溴二苯醚進行快速檢測。


實驗部分

儀器

賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣相參數(shù)

進樣口溫度:

280°C

色譜柱:

DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm

分流比:

不分流

升溫程序:

100°C ,1min;

30°c/min,340°c,5min

進樣方式:

直接進樣

質(zhì)譜參數(shù)

離子源溫度:

350°C

傳輸線溫度:

340°C

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

10種多溴二苯醚混標(biāo)


結(jié)果

示例圖

10種多溴二苯醚分離度與靈敏度良好,詳見圖1。

圖1.  10種多溴二苯醚混標(biāo)總離子流圖(0.5mg/l)

校正曲線

10種多溴二苯醚混標(biāo)1-500μg/l范圍內(nèi)的校正曲線,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.9922,部分數(shù)據(jù)見圖2,表1。

img2img3

1. 一溴二苯醚                  2. 二溴二苯醚

圖2. 10種多溴二苯醚混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1. 10種多溴二苯醚混標(biāo)線性結(jié)果

序號

化合物

保留時間[min]

R2

1

一溴二苯醚

3.165

0.9999

2

二溴二苯醚

4.227

0.9999

3

三溴二苯醚

5.043

0.9998

4

四溴二苯醚

5.831

0.9995

5

五溴二苯醚

6.639

0.9983

6

六溴二苯醚

7.222

0.9970

7

七溴二苯醚

7.849

0.9971

8

八溴二苯醚

8.370

0.9941

9

九溴二苯醚

8.936

0.9935

10

十溴二苯醚

9.556

0.9922

重現(xiàn)性

10種多溴二苯醚混峰面積RSD%4.37%(n=6),保留時間RSD%0.051%(n=6),結(jié)果詳見表2。

表2 . 10種多溴二苯醚混標(biāo)峰面積及保留時間

序號

化合物

保留時間(RSD%)

峰面積(RSD%)

1

一溴二苯醚

0.012

0.95

2

二溴二苯醚

0.014

0.80

3

三溴二苯醚

0.017

1.55

4

四溴二苯醚

0.016

2.14

5

五溴二苯醚

0.025

3.37

6

六溴二苯醚

0.014

4.37

7

七溴二苯醚

0.032

3.58

8

八溴二苯醚

0.051

3.57

9

九溴二苯醚

0.014

3.29

10

十溴二苯醚

0.041

1.16

結(jié)論

賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀是天美全新推出的國產(chǎn)氣質(zhì)聯(lián)用儀采用高溫惰性離子源、雙軸預(yù)四桿、長壽命電子倍增器等核心技術(shù),可與進口質(zhì)譜儀器性能相媲美,滿足 各行業(yè)領(lǐng)域檢測的需求,如環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)殘藥殘、科學(xué)研究等等。

本方法完全符合GB/T 26125-2011電子電氣產(chǎn)品中六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)》的要求,可以準(zhǔn)確、快速地測定土壤和沉積物中的10種多溴二苯醚。同時,由于采用了賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀,該方法具有高靈敏度,重現(xiàn)性好,操作簡便。

 

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