在線氣相色譜分析儀的故障分析與處理

摘要：氣相色譜分析儀是一種應(yīng)用廣泛的精密分析儀器，我廠自 2007年運(yùn)行以來，先后選用了數(shù)臺(tái)氣相色譜分析儀，為甲醇、尿素和醋酐生產(chǎn)提供了及時(shí)、可靠的數(shù)據(jù)，有效地指導(dǎo)了生產(chǎn)，但由于分析儀預(yù)處理系統(tǒng)管路復(fù)雜、易損件多、樣品含有少量水分和灰塵等原因，造成分析儀運(yùn)行不穩(wěn)定，故障處理時(shí)間長。本文列舉了幾個(gè)故障事例，具有一定的特殊性和代表性，現(xiàn)記錄下來，供同行借鑒。

關(guān)鍵詞：氣相色譜分析儀；故障分析與處理色譜柱恒溫爐載氣

1 氣相色譜分析儀

1.1 工作原理及結(jié)構(gòu)

色譜分析儀的關(guān)鍵部件是色譜柱。色譜柱的工作原理是針對待分析的工藝組分在可溶性、吸附性、揮發(fā)性等方面的物性差異，各組分在溫控條件下依次從試樣中分離出來。氣相色譜儀分析基本流程：樣品由載氣吹動(dòng)→ 樣品經(jīng)色譜柱分離→ 檢測器檢測成分→ 工作站顯示分析結(jié)果。氣相色譜分析儀中使用的檢測器有濃度型檢測器（熱導(dǎo)檢測器TCD 和電子俘獲檢測器 ECD ）和質(zhì)量型檢測器（氫火焰離子化檢測器FID 和火焰光度檢測器 FPD ）兩種。其中熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器最為常用。

1.2 系統(tǒng)組成

一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

2 氣相色譜分析儀的常見故障分析與處理方案

事例 1 ：一臺(tái)德國氣相色譜分析儀（測量硫化氫、二氧化硫，火焰光度檢測器 FPD ），在正常工作狀態(tài)下，模擬輸出信號為零。

故障分析：（ 1 ）火焰光度檢測器點(diǎn)火失敗；（ 2 ）載氣氫氣壓力低于設(shè)定值；

處理方法：（ 1 ）在色譜分析儀點(diǎn)火畫面手動(dòng)點(diǎn)火，判斷色譜分析儀火焰光度檢測器的點(diǎn)火線圈好壞；有故障則進(jìn)行更換，送電預(yù)熱色譜恒溫爐到達(dá)溫度設(shè)定值后，在點(diǎn)火畫面手動(dòng)點(diǎn)火；點(diǎn)火圈則直接手動(dòng)點(diǎn)火即可；（ 2 ）查看載氣氫氣壓力值是否符合設(shè)定壓力值，若低于設(shè)定值則更換載氣；若載氣壓力值正常，檢查載氣氫氣管路有無堵塞的情況，若堵塞則更換過濾器，并調(diào)整載氣氫氣壓力到設(shè)定值。

事例 2 ：一臺(tái)德國氣相色譜分析儀（測量硫化氫，火焰光度檢測器 FPD ），色譜恒溫箱加熱系統(tǒng)不加熱，導(dǎo)致分析儀無法正常工作。

故障分析：（ 1 ）加熱管內(nèi)的加熱絲燒斷；（ 2 ）加熱電源沒有加載；（ 3 ）測溫元件損壞；

處理方法：（ 1 ）檢查加熱管內(nèi)的加熱絲，適當(dāng)進(jìn)行修復(fù)或者更換；（ 2 ）檢查電源連接，看是否正常，若連接不牢固或未連接，進(jìn)行連接；若連接良好，檢查加熱器保險(xiǎn)絲是否完好，不完好的進(jìn)行更換。

事例 3 ：一臺(tái)比利時(shí)氣相色譜分析儀（測量烴類 C1-C3 各成分含量，火焰光度檢測器 FID ），在正常工作狀態(tài)下，色譜分析儀模擬輸出信號不準(zhǔn)。

故障分析：（ 1 ）載氣壓力偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。（ 2 ）色譜分離，幾個(gè)峰重疊，分離不開。

處理方法：（ 1 ）調(diào)整載氣量，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等；（ 2 ）降低載氣流速，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對于原來能分離一段時(shí)間后便不能分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。

3.圖譜記錄系統(tǒng)常見問題

3.1 基線不穩(wěn)，基線噪音過大原因分析及解決辦法載氣純度不夠，根據(jù)檢測需要更換純度較高的載氣。純化器、干燥器等載氣過濾裝置失效；可以

查看過濾裝置內(nèi)的顏色變化情況等判斷是否需要更換。進(jìn)樣口、色譜柱或檢測器有污染；判斷污染出在何處，逐一進(jìn)行排查，可打開進(jìn)樣口，用溶劑清洗汽化室、分流平板，更換襯管內(nèi)玻璃毛或更換新襯管；若基線仍不正常，用較高溫度老化數(shù)小時(shí)或更換新色譜柱。檢測器老化；檢測器使用時(shí)間過久，致檢測器受損嚴(yán)重，則需要更換部件或是更換檢測器。

3.2進(jìn)樣后不出峰原因分析及解決辦法

進(jìn)樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室；樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴(yán)重吸附；可以選擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流／不分流進(jìn)樣時(shí)清洗或更換襯管，更換襯管內(nèi)玻璃毛，截?cái)嘁欢芜B接進(jìn)樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。進(jìn)樣口漏氣或色譜柱連接兩端處嚴(yán)重漏氣；檢查進(jìn)樣口密封墊是否老化失效并及時(shí)更換，重新正確連接色譜柱。色譜柱被堵塞；拆下色譜柱連接檢測器端，插入溶劑或水等液體中，觀察是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生，用大流量載氣通入色譜柱并逐段截?cái)嗷蚋鼡Q色譜柱。進(jìn)樣口汽化室溫度太低，樣品沒有被汽化；根據(jù)樣品性質(zhì)升高進(jìn)樣口溫度，使其能在較短時(shí)間汽化。檢測器端故障；記錄器或信號放大器連接線斷開，檢查線路連接。對于需要點(diǎn)火檢測器，則可能火焰熄滅，需要重新點(diǎn)火。

3.3樣品峰出現(xiàn)拖尾峰原因分析及解決辦法

進(jìn)樣口或色譜柱污染；由于有污染物質(zhì)存在，吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現(xiàn)象。未吹掃或吹掃時(shí)間設(shè)置過大；樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進(jìn)入色譜柱或吹掃至尾氣，則會(huì)造成進(jìn)樣延遲，導(dǎo)致樣品峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。進(jìn)樣量過大，分流比太??；需要進(jìn)入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進(jìn)入，造成樣品溢出而出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象。

3.4樣品峰呈現(xiàn)圓頂原因分析及解決辦法

有超出檢測器的線性范圍；減小進(jìn)樣體積或增加分流比。色譜柱選擇不當(dāng)；由于色譜柱固定相對樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對樣品吸脫能力太強(qiáng)導(dǎo)致樣品延遲出峰，使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。柱箱溫度過低或過高；柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂，柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。

4 基礎(chǔ)管理

氣相色譜分析儀安裝地點(diǎn)必須干燥、清潔、無易燃易爆和腐蝕性氣體，避免陽光直射及熱輻射，因此，氣相色譜分析儀安裝在專用的分析小屋內(nèi)，配有防爆空調(diào)，室內(nèi)保持良好通風(fēng)，并安裝有毒氣體和可燃?xì)怏w探測器。另外，要定期巡檢，嚴(yán)格檢查預(yù)處理系統(tǒng)是否有松動(dòng)、脫落現(xiàn)象，主機(jī)顯示是否正常，定期更換過濾器，定期進(jìn)行零點(diǎn)、量程的校準(zhǔn)，確保儀器處于正常分析狀態(tài)。

4 小結(jié)

本文所討論色譜分析儀是GC-9280氣相色譜分析儀，它以穩(wěn)定性好，測量精度高，使用維修方便，在石油化工和冶金工業(yè)廣泛使用。

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