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新標(biāo)準(zhǔn)今日實(shí)施!賽里安帶你全面解讀維生素D測(cè)定新方法!

來(lái)源:天美儀拓實(shí)驗(yàn)室設(shè)備(上海)有限公司   2024年03月07日 11:07  

由國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局聯(lián)合發(fā)布了GB5009.296—2023《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素D的測(cè)定》,于2024年3月6日正式實(shí)施。

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知道嗎?大家小時(shí)候熟知的娃娃哈AD鈣奶,每瓶含有約3.5微克的維生素D占成人每日建議攝入量的50%左右。

 

賽里安帶你了解GB5009.296—2023《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素D的測(cè)定》新標(biāo)準(zhǔn)的變化:

一、       新標(biāo)準(zhǔn),新方法“新”在體現(xiàn)在哪?

l                      替代了GB 5009.82-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素A、D、E的測(cè)定》中第三法“食品中維生素D的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法”和第四法“食品中維生素D的測(cè)定高效液相色譜法”

l                      標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素D的測(cè)定

l                      增加了在線柱切換反相液相色譜法

二、如果要做這個(gè)新標(biāo)準(zhǔn)中在線柱切換反相液相色譜法,如何實(shí)現(xiàn)呢?

l                      原理:

試樣經(jīng)氫氧化鉀乙醇溶液皂化,液液萃取或固相萃取凈化、濃縮后,一維液相色譜通過(guò)C8將維生素D與其他雜質(zhì)分離后,由柱切換閥轉(zhuǎn)入二維液相色譜中,通過(guò)C18柱分離維生素D2和維生素D3;紫外檢測(cè)器檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法(或外標(biāo)法)定量。當(dāng)試樣中不含維生素 D2時(shí),可用維生素 D2作內(nèi)標(biāo)測(cè)定維生素D3;當(dāng)試樣中不含維生素 D3時(shí),可用維生素 D3作內(nèi)標(biāo)測(cè)定維生素 D2。否則,用外標(biāo)法測(cè)定。

l                      儀器:

賽里安 LC6000超高效液相色譜儀系統(tǒng):

賽里安 LC6100全能四元泵

賽里安 LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器

賽里安 LC6320 多功能立式柱溫箱

賽里安 LC6420 雙波長(zhǎng)紫外可見(jiàn)檢測(cè)器

賽里安 LC6430 超高靈敏度二極管陣列檢測(cè)器

架子上放著一些電子產(chǎn)品

中度可信度描述已自動(dòng)生成

l                      標(biāo)準(zhǔn)品

維生素D2標(biāo)準(zhǔn)品:麥角鈣化醇(C28H44O,CAS號(hào):50-14-6),純度≥98%

維生素D3標(biāo)準(zhǔn)品:膽鈣化醇(C27H44O,CAS號(hào):67-97-0),純度≥98%

l                      色譜柱

一維色譜柱:C8柱,柱長(zhǎng)150mm,柱內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μ,或者相當(dāng)者;

二維色譜柱:多環(huán)芳烴(PAH)C18柱,柱長(zhǎng)150mm,柱內(nèi)徑4.6mm,粒徑3μm,或相當(dāng)者

富集柱:C18柱,柱長(zhǎng)5 mm,柱內(nèi)徑 4.6 mm,粒徑 4 μm,或相當(dāng)者。

l                      流動(dòng)相與梯度洗脫程序:

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l                      賽里安LC6000超高效液相色譜參數(shù)設(shè)置

 

 

image.png

在線柱切換流路圖

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l                      賽里安LC6000超高效液相色譜參數(shù)維生素A、D、E示例色譜圖

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維生素D示例色譜圖

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維生素A與維生素E示例色譜圖

 

 

 

 

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