背景三聚氰胺是一種三嗪類(lèi)含氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，不可用于食品加工或食品添加劑。如果長(zhǎng)期攝入，可導(dǎo)致腎衰竭、腎結(jié)石，并可誘發(fā)膀胱癌。但是，由于其氮含量高，有不法商販為了從中謀取不法利潤(rùn)，私自在乳制品中添加三聚氰胺從而提高乳制品的蛋白質(zhì)表象含量。2007 年美國(guó)寵物飼料致死貓狗事件和 2008 年三鹿奶粉事件，都是因違法添加三聚氰胺導(dǎo)致的。目前，三聚氰胺已嚴(yán)禁直接用于食品。國(guó)標(biāo) GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法中規(guī)定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)方法。

樣品前處理方法提取液態(tài)奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等稱(chēng)取 1 g（精確至 0.01 g）試樣于 50 mL 具塞塑料離心管中，加入 8 mL 三氯yi酸溶液和 2 mL 乙腈，超聲提取10 min，再振蕩提取 10 min 后，以不低于 4000 r/min離心 10 min。上清液經(jīng)三氯yi酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，做待凈化液。奶酪、奶油和巧克力等稱(chēng)取1 g（精確至0.01 g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的 4 倍～ 6 倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至 50 mL 具塞塑料離心管中，加入 8 mL 三氯yi酸溶液分?jǐn)?shù)次清洗研缽，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，再加入 2 mL 乙腈，超聲提取 10 min，再振蕩提取 10 min 后，以不低于 4000 r/min 離心 10 min。上清液經(jīng)三氯yi酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，做待凈化液。注：若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯yi酸溶液飽和的正己烷液 - 液分配除脂后再用 SPE 柱凈化。

凈化將上述待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用 3 mL 水和3 mL 甲醇洗滌，抽至近干后，用 6 mL 氨化甲醇溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過(guò)程流速不超過(guò) 1 mL/min。洗脫液于 50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物（相?dāng)于 1 g 試樣）用 1 mL 流動(dòng)相定容，渦旋混合 1 min，過(guò)微孔濾膜后，供 LC-MS/MS測(cè)定。LC-MS/MS 方法液相色譜參數(shù)色 譜 柱：Brownlee SPP HILIC，100 mm* 2.1 mm，2.7μm（貨號(hào)：N9308438）柱溫：45 ℃流動(dòng)相：A：乙腈，B：5 mM 乙酸銨溶液流速：0.4 mL/min運(yùn)行時(shí)間：6 min梯度洗脫：洗脫程序見(jiàn)表 1：

離子源參數(shù)：離子源模式：電噴霧離子源，正離子模式（ESI+）反吹氣：75霧化氣：200離子源溫度：450 ℃離子源噴霧電壓：5500 V

實(shí)驗(yàn)結(jié)果按照上述確定的實(shí)驗(yàn)條件，得到三聚氰胺色譜圖，見(jiàn)圖 1。

從表 3 可以看到，目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線在 0.01-10 ng/mL 范圍內(nèi)具有良好的線性（R2>0.999）；在低濃度為 0.01ng/mL 下的重現(xiàn)性為 3.47%，符合法規(guī)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)要求。

結(jié)論P(yáng)erkinElmer QSight 200TM 系統(tǒng)滿(mǎn)足原料乳與乳制品中三聚氰胺的日常檢測(cè)工作。該系統(tǒng)離子源具有自清潔功能以及質(zhì)譜接口 HSID 熱源去溶劑技術(shù)，提高儀器抗污染能力，從而獲得更低的噪音，更低的檢測(cè)限，從容應(yīng)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的食品安全檢測(cè)。