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赫施曼助力螢石中氟化鈣含量的測(cè)定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2024年04月08日 09:58  

螢石的主要成分是氟化鈣,螢石中還含有二氧化硅、碳酸鈣、碳酸鎂、磷、硫等雜質(zhì),螢石作為一種重要的冶金熔劑在鋼鐵工業(yè)中大量使用。

根據(jù)GB/T 5195.1-2017,測(cè)定螢石中氟化鈣含量的方法有EDTA滴定法,其原理是:試料以含鈣的稀乙酸浸取,過濾,通過下列兩種方法之一進(jìn)行分解:

1.經(jīng)含鈣乙酸浸取試料分離碳酸鈣后的不溶物灼燒后以碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,以鹽酸-硼酸混合酸浸取分解,定容。

2.經(jīng)含鈣乙酸浸取試料分離碳酸鈣后的不溶物以鹽酸-硼酸-硫酸混合酸加熱分解,定容,過濾除去不溶物。  

分取部分濾液于pH大于12.5的條件下,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣,計(jì)算氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

滴定內(nèi)容如下:

分取25.00mL試液于250mL錐形瓶中,用瓶口分液器加25mL水,用Miragen電動(dòng)移液器加2滴硫酸鎂溶液(5g/L),用瓶口分液器加5mL三乙醇胺(1+2),加0.1g鹽酸羥胺,用瓶口分液器加20mL氫氧化鉀溶液(5g/L),加0.1~0.2g混合指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015moL/L)經(jīng)過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定至試液綠色熒光消失(在黑色背景的襯墊上觀察)為終點(diǎn)。

移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

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赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的常規(guī)液體(酸、堿、有機(jī)試劑等)的移取,而實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。

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滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。



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