分析利器丨MALDI-TOF 高效表征小分子化合物的分子量

某分析實驗室的日常對話

領導，最近樣品太多了！現(xiàn)在這批樣品就有幾百個，明天要結果，單桿和Q-TOF短時間內處理不完這么多樣品，可咋辦呀？

用MALDI-TOF來做吧！

這個樣品的液相分析方法里要加三乙胺，在正離子模式下會引起離子抑制，對后面的樣品有影響，怎么辦？

用MALDI-TOF來做吧！

一般試劑不好溶，沒辦法直接上質譜，怎么辦？

用MALDI-TOF來做吧！

各種方法都試了，ESI就是測不出來，怎么辦？

用MALDI-TOF來做吧！

MALDI-TOF不是測大分子的么？

MALDI-TOF可以檢測小分子！

MALDI-TOF對小分子化合物分子量

的快速確認

MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特點：

1

快！每天可分析數(shù)千個樣品

2

直接上樣分析，無需樣品分離

3

所需樣品量較少，單次上樣體積只需1 μL以內

4

除可溶性樣品外，還能夠分析難溶性樣品

MALDI-TOF分析小分子的工作流程

小分子測試案例分享

在藥品、化工品等產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，對投入的原料、物料以及終產(chǎn)品進行分子量和雜質檢測，是生產(chǎn)質量控制的重要內容。下圖中，通過質譜信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亞磷酰胺單體的分子量及雜質信息。

寡核苷酸合成原料亞磷酰胺單體質譜圖

在有機合成中，鑒定反應產(chǎn)物和了解反應進程極其重要。MALDI-TOF MS可以快速測量化合物進行半定量反應跟蹤和產(chǎn)物確認。通過化合物單同位素峰的分布，還能輕松識別出溴和氯的存在與否。下圖中原料雙（氯甲基）苯的信號強度在反應18小時后降低，產(chǎn)物雙（溴甲基）苯在反應18小時后強度增加。

反應不同時間獲得的反應產(chǎn)物的質譜圖比較

有機功能材料包括有機光電材料、有機導電材料、有機磁性材料、有機催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速進行有機功能材料的合成確認。下圖中，通過樣品同位素分布模式及質量數(shù)的實際檢測結果與理論值的比較，可以準確判斷產(chǎn)品合成是否成功。

半導體材料及有機發(fā)光二極管材料的質譜圖

顏料通常不溶于水和一般有機溶劑，常見的顏料包括無機顏料、偶氮顏料、鈦菁顏料等。由于顏料的難溶解性，不能使用傳統(tǒng)LCMS或GCMS方法進行分子量檢測，而MALDI-TOF MS由于不需要分離，分析時不受溶解性限制，可以檢測不溶性顏料的分子量，用于鑒別顏料種類或者顏料生產(chǎn)合成質控。

難溶性顏料鈦菁紅的質譜圖

結語