從此告別復(fù)雜分析,安捷倫鋁膜原位測(cè)試方案讓微塑料檢測(cè)輕松易行!
為了進(jìn)一步解決微塑料測(cè)試過(guò)程中操作復(fù)雜耗時(shí)的問(wèn)題,且實(shí)現(xiàn)環(huán)境樣品大規(guī)模實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)研究的可行性,安捷倫最新推出了 8700 LDIR 紅外成像搭配鍍鋁濾膜(0.8um, 25mm)進(jìn)行微塑料原位分析的解決方案。該方案在保證測(cè)試結(jié)果精確度的同時(shí),將進(jìn)一步簡(jiǎn)化用戶(hù)樣品前處理的工作流程。
鍍鋁濾膜安裝及過(guò)濾流程
使用鍍鋁濾膜(0.8um, 25mm)搭配小孔玻璃砂芯真空抽濾裝置,對(duì)前處理完的樣品進(jìn)行直接過(guò)濾,并使用不含微塑料的水(提前過(guò)濾處理)沖洗瓶子和漏斗的內(nèi)部各一次,盡量確保將瓶?jī)?nèi)的所有微塑料收集到。抽濾完成后,將濾膜自然晾干后安裝到濾膜支架上,并盡量保持濾膜表面的平整度。具體操作流程如圖 1 所示:
圖 1. 樣品抽濾裝置及濾膜過(guò)濾安裝流程
為保證濾膜的平整度,請(qǐng)使用提供的鑷子對(duì)濾膜進(jìn)行轉(zhuǎn)移。與鍍金濾膜相比,涂層的硬度增加使得鍍鋁濾膜不易折疊,用戶(hù)能更加輕松地將其放置到濾膜支架上。
使用 8700 LDIR 紅外成像
原位測(cè)試鍍鋁濾膜上微塑料顆粒
為對(duì)比儀器測(cè)試結(jié)果的精度及準(zhǔn)確性,我們使用了自動(dòng)測(cè)試和手動(dòng)計(jì)數(shù)方式來(lái)評(píng)估 LDIR 對(duì)鍍鋁濾膜上顆粒的檢測(cè)能力。將 20µm 透明聚苯乙烯微球懸浮于 10mL 無(wú)水乙醇中,然后使用鍍鋁濾膜直接進(jìn)行過(guò)濾后上機(jī)測(cè)試,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行如下對(duì)比。
LDIR 利用 1442 cm-1 對(duì)目標(biāo)測(cè)試區(qū)域進(jìn)行快速成像,軟件對(duì)成像區(qū)域內(nèi)的顆粒進(jìn)行自動(dòng)識(shí)別
對(duì)上述同一測(cè)試區(qū)域生成的可見(jiàn)光圖像進(jìn)行高倍放大后,利用人眼手動(dòng)計(jì)數(shù)的方式識(shí)別顆粒
如圖 2 所示,使用軟件自動(dòng)檢測(cè)流程共測(cè)試出 31 個(gè)顆粒,而在可見(jiàn)光圖像中通過(guò)人眼僅能識(shí)別出 30 個(gè)顆粒。結(jié)果表明,LDIR 對(duì)鍍鋁濾膜上的顆粒具有優(yōu)異的檢測(cè)能力。與容易出錯(cuò)的可見(jiàn)光圖像顆粒檢測(cè)方法相比,基于紅外成像的自動(dòng)顆粒檢測(cè)方法的測(cè)試結(jié)果更加便捷精準(zhǔn),且大大提高了工作效率并降低了小顆粒人眼識(shí)別的辨別難度。
圖 2. 同一目標(biāo)測(cè)試區(qū)域采集的兩張圖像。(A)通過(guò)固定波數(shù)紅外成像圖自動(dòng)識(shí)別的微塑料顆粒總數(shù);(B)通過(guò)高倍放大可見(jiàn)光圖像人眼手動(dòng)識(shí)別的微塑料顆??倲?shù)
顆粒數(shù)、粒徑及定性結(jié)果
數(shù)據(jù)重現(xiàn)性對(duì)比
我們使用 Clarity 軟件中的微塑料顆粒自動(dòng)分析測(cè)試流程,從顆粒數(shù)、粒徑和定性統(tǒng)計(jì)結(jié)果三個(gè)方面綜合評(píng)價(jià)了 LDIR 測(cè)試鍍鋁濾膜樣品的結(jié)果重現(xiàn)性。在不移動(dòng)樣品的情況下,對(duì)直徑為 9mm 的圓形區(qū)域共進(jìn)行了 10 次測(cè)量。
從測(cè)試結(jié)果看,檢測(cè)到的微塑料顆粒數(shù)的總平均值為 407 個(gè),10 次運(yùn)行之間的差異性<1%(如圖 3A)?;诹椒秶途酆衔镨b定的顆粒數(shù)重現(xiàn)性顯示出相似的性能,10 次運(yùn)行的差異性 <1%(如圖 3B 和圖 3C)。以上結(jié)果均證實(shí) LDIR 對(duì)鍍鋁濾膜上微塑料的測(cè)試結(jié)果具有良好的可靠性和準(zhǔn)確度。
圖 3. 使用 LDIR 自動(dòng)顆粒分析工作流程,對(duì)同一測(cè)試區(qū)域進(jìn)行 10 次重復(fù)測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性對(duì)比。(A)顆??倲?shù)重現(xiàn)性;(B)粒徑范圍顆粒數(shù)重現(xiàn)性;(C)定性統(tǒng)計(jì)結(jié)果重現(xiàn)性
粒徑準(zhǔn)確度對(duì)比
由于微塑料研究中準(zhǔn)確的粒徑測(cè)定對(duì)于獲得可靠且有意義的結(jié)果至關(guān)重要,因此對(duì)粒徑測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度進(jìn)行了評(píng)估。
通過(guò)監(jiān)測(cè) NIST 可溯源的 50 µm 和 20 µm 聚苯乙烯微球,來(lái)考察鍍鋁濾膜上樣品測(cè)試顆粒粒徑的準(zhǔn)確度。如圖 4 所示,檢測(cè)到 37 個(gè) 50 µm 的微球,它們的平均粒徑為 55.10 µm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.67 µm;檢測(cè)到 223 個(gè) 20 µm 的微球,它們的平均粒徑為 22.9 µm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.3 µm。這些結(jié)果表明,使用 LDIR 自動(dòng)顆粒分析工作流程能夠在鍍鋁濾膜上實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的粒徑測(cè)定,且差異極小。
圖 4. 使用自動(dòng)顆粒分析工作流程得到的粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果。其中(A)為 50 µm NIST 微球粒徑分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果;(B)為 20 µm NIST 微球粒徑分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果
大樣本研究對(duì)于全面了解微塑料污染物對(duì)環(huán)境和健康的影響以及制定減少微塑料污染影響的策略至關(guān)重要。與其他技術(shù)相比,使用 8700 LDIR 紅外成像直接分析濾膜上的微塑料顆粒能夠大幅減少樣品處理,降低樣品污染的可能性并提高樣品通量,使實(shí)驗(yàn)室能夠在更短時(shí)間內(nèi)表征更多數(shù)量的樣品。
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