為了進(jìn)一步解決微塑料測試過程中操作復(fù)雜耗時的問題,且實(shí)現(xiàn)環(huán)境樣品大規(guī)模實(shí)時監(jiān)測研究的可行性,安捷倫最新推出了 8700 LDIR 紅外成像搭配鍍鋁濾膜(0.8um, 25mm)進(jìn)行微塑料原位分析的解決方案。該方案在保證測試結(jié)果精確度的同時,將進(jìn)一步簡化用戶樣品前處理的工作流程。
鍍鋁濾膜安裝及過濾流程
使用鍍鋁濾膜(0.8um, 25mm)搭配小孔玻璃砂芯真空抽濾裝置,對前處理完的樣品進(jìn)行直接過濾,并使用不含微塑料的水(提前過濾處理)沖洗瓶子和漏斗的內(nèi)部各一次,盡量確保將瓶內(nèi)的所有微塑料收集到。抽濾完成后,將濾膜自然晾干后安裝到濾膜支架上,并盡量保持濾膜表面的平整度。具體操作流程如圖 1 所示:
![圖片](https://img52.chem17.com/9/20240425/638496554423539242434.jpg)
圖 1. 樣品抽濾裝置及濾膜過濾安裝流程
為保證濾膜的平整度,請使用提供的鑷子對濾膜進(jìn)行轉(zhuǎn)移。與鍍金濾膜相比,涂層的硬度增加使得鍍鋁濾膜不易折疊,用戶能更加輕松地將其放置到濾膜支架上。
使用 8700 LDIR 紅外成像
原位測試鍍鋁濾膜上微塑料顆粒
為對比儀器測試結(jié)果的精度及準(zhǔn)確性,我們使用了自動測試和手動計數(shù)方式來評估 LDIR 對鍍鋁濾膜上顆粒的檢測能力。將 20µm 透明聚苯乙烯微球懸浮于 10mL 無水乙醇中,然后使用鍍鋁濾膜直接進(jìn)行過濾后上機(jī)測試,并對測試結(jié)果進(jìn)行如下對比。
LDIR 利用 1442 cm-1 對目標(biāo)測試區(qū)域進(jìn)行快速成像,軟件對成像區(qū)域內(nèi)的顆粒進(jìn)行自動識別
對上述同一測試區(qū)域生成的可見光圖像進(jìn)行高倍放大后,利用人眼手動計數(shù)的方式識別顆粒
如圖 2 所示,使用軟件自動檢測流程共測試出 31 個顆粒,而在可見光圖像中通過人眼僅能識別出 30 個顆粒。結(jié)果表明,LDIR 對鍍鋁濾膜上的顆粒具有優(yōu)異的檢測能力。與容易出錯的可見光圖像顆粒檢測方法相比,基于紅外成像的自動顆粒檢測方法的測試結(jié)果更加便捷精準(zhǔn),且大大提高了工作效率并降低了小顆粒人眼識別的辨別難度。
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圖 2. 同一目標(biāo)測試區(qū)域采集的兩張圖像。(A)通過固定波數(shù)紅外成像圖自動識別的微塑料顆??倲?shù);(B)通過高倍放大可見光圖像人眼手動識別的微塑料顆??倲?shù)
顆粒數(shù)、粒徑及定性結(jié)果
數(shù)據(jù)重現(xiàn)性對比
我們使用 Clarity 軟件中的微塑料顆粒自動分析測試流程,從顆粒數(shù)、粒徑和定性統(tǒng)計結(jié)果三個方面綜合評價了 LDIR 測試鍍鋁濾膜樣品的結(jié)果重現(xiàn)性。在不移動樣品的情況下,對直徑為 9mm 的圓形區(qū)域共進(jìn)行了 10 次測量。
從測試結(jié)果看,檢測到的微塑料顆粒數(shù)的總平均值為 407 個,10 次運(yùn)行之間的差異性<1%(如圖 3A)。基于粒徑范圍和聚合物鑒定的顆粒數(shù)重現(xiàn)性顯示出相似的性能,10 次運(yùn)行的差異性 <1%(如圖 3B 和圖 3C)。以上結(jié)果均證實(shí) LDIR 對鍍鋁濾膜上微塑料的測試結(jié)果具有良好的可靠性和準(zhǔn)確度。
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圖 3. 使用 LDIR 自動顆粒分析工作流程,對同一測試區(qū)域進(jìn)行 10 次重復(fù)測試結(jié)果的重現(xiàn)性對比。(A)顆??倲?shù)重現(xiàn)性;(B)粒徑范圍顆粒數(shù)重現(xiàn)性;(C)定性統(tǒng)計結(jié)果重現(xiàn)性
粒徑準(zhǔn)確度對比
由于微塑料研究中準(zhǔn)確的粒徑測定對于獲得可靠且有意義的結(jié)果至關(guān)重要,因此對粒徑測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度進(jìn)行了評估。
通過監(jiān)測 NIST 可溯源的 50 µm 和 20 µm 聚苯乙烯微球,來考察鍍鋁濾膜上樣品測試顆粒粒徑的準(zhǔn)確度。如圖 4 所示,檢測到 37 個 50 µm 的微球,它們的平均粒徑為 55.10 µm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.67 µm;檢測到 223 個 20 µm 的微球,它們的平均粒徑為 22.9 µm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.3 µm。這些結(jié)果表明,使用 LDIR 自動顆粒分析工作流程能夠在鍍鋁濾膜上實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的粒徑測定,且差異極小。
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圖 4. 使用自動顆粒分析工作流程得到的粒徑統(tǒng)計結(jié)果。其中(A)為 50 µm NIST 微球粒徑分布統(tǒng)計結(jié)果;(B)為 20 µm NIST 微球粒徑分布統(tǒng)計結(jié)果
大樣本研究對于全面了解微塑料污染物對環(huán)境和健康的影響以及制定減少微塑料污染影響的策略至關(guān)重要。與其他技術(shù)相比,使用 8700 LDIR 紅外成像直接分析濾膜上的微塑料顆粒能夠大幅減少樣品處理,降低樣品污染的可能性并提高樣品通量,使實(shí)驗(yàn)室能夠在更短時間內(nèi)表征更多數(shù)量的樣品。
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