專家答疑 | 阿爾塔有約線上系列論壇之國抽專題答疑匯總

由天津市分析測試協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與檢測技術(shù)分會、天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（阿爾塔）、北京國實(shí)檢測技術(shù)研究院聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約—2024線上系列論壇《國抽專題-食品安全檢測技術(shù)研討會》”已于4月18日成功召開。

直播現(xiàn)場聽眾響應(yīng)熱烈，阿爾塔科技收集并整合了專家互動環(huán)節(jié)現(xiàn)場聽眾提出的問題，邀請報告專家作答?，F(xiàn)將問答內(nèi)容集中呈現(xiàn)。

一、四川省食品檢驗(yàn)研究院副院長 主任藥師 杜鋼博士答疑匯總

1、在進(jìn)行帶核食品中食品添加劑的檢測時，是否要考慮果核？帶核粉碎再檢測對嗎？

答：是的，若標(biāo)準(zhǔn)沒有特別制樣說明，一般帶核食品中的食品添加劑要帶核粉碎后測定，以全果計(jì)。如果制樣設(shè)備不能打碎果核，如杏仁核等。那么就把核取出后，果肉粉碎制樣，但是要稱出總重和核重，最后折算全果中添加劑殘留量作為測定結(jié)果。

2、請教老師國外食品添加劑的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)在哪里可以查到

答：需要從相應(yīng)國家食品安全監(jiān)管部門查詢，如在美國，食品安全方面的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)通常由美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）和美國農(nóng)業(yè)部（USDA）等機(jī)構(gòu)制定和執(zhí)行。這些機(jī)構(gòu)會發(fā)布正式的檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)，用于確保食品添加劑的合規(guī)性和安全性。美國的法律體系也會考慮其他機(jī)構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn)，比如美國國家標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會（ANSI）制定的標(biāo)準(zhǔn)，以及國際標(biāo)準(zhǔn)組織（ISO）等的標(biāo)準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)和方法可能會被用作補(bǔ)充或參考。

3、請問食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)用不用添加到認(rèn)證參數(shù)里。

答：不用，通常認(rèn)證參數(shù)只針對檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，判定依據(jù)不需要認(rèn)證，直接使用即可。

4、海水蝦蟹檢測二氧化硫，是取可食部分制樣還是整體制樣？目前只有炒貨有區(qū)分

答：GB 5009.32-2022固體試樣前處理要求，根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點(diǎn)制樣。蝦蟹是屬于什么性質(zhì)和特點(diǎn)，該用于什么方法建議問制標(biāo)單位。

5、老師，二氧化硫前處理，第一法直接蒸餾和第三法蒸汽蒸餾差異有多大

答：在GB 5009.32-2022中兩個前處理方法的蒸餾方式，終點(diǎn)判定方法，用于最終的檢測方法均不一樣。不同實(shí)驗(yàn)室，蒸餾不同樣品也會帶來較大的差異。不同實(shí)驗(yàn)室條件不一樣，建議實(shí)驗(yàn)室針對自己的條件進(jìn)行驗(yàn)證。

6、固體飲料不允許使用糖精鈉，是按標(biāo)簽上的稀釋倍數(shù)不得使用判定，還是按照固體飲料本身判定。

答：14.0 飲料類，以及14.06固體飲料，按照GB 2760均不能使用糖精鈉。所以在液體飲料或固體飲料標(biāo)簽配方上就不該有糖精鈉，企業(yè)也不應(yīng)使用該添加劑，所以不存在稀釋倍數(shù)折算判定問題。

二、國家食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測中心 教授級高級工程師 林立答疑匯總

1、山藥中咪鮮胺的測定前處理的過程有簡化的步驟嗎？

答：現(xiàn)在山藥中咪鮮胺檢測沒有更好的方法，只能按照國標(biāo)進(jìn)行。

2、大批量測定時，如何降低質(zhì)譜測定時的基質(zhì)效應(yīng)，滿足所有基質(zhì)曲線太難了

答：一是在檢出限滿足的情況下可以進(jìn)一步稀釋樣品。二是采用常用的基質(zhì)曲線，根據(jù)平常的經(jīng)驗(yàn)判斷樣品的回收率，估算準(zhǔn)確含量。

3、老師好，問一下枸杞在國標(biāo)113里前處理按照果蔬嗎？

答：建議采用果蔬的方式進(jìn)行前處理。

4、農(nóng)殘需要酸算代謝物含量總和，有專門的標(biāo)準(zhǔn)或資料參考嗎？

答：農(nóng)殘需要怎樣報出主要是GB2763和GB2763.1中每一種農(nóng)藥的殘留量中明確了要報出的原藥和代謝物的種類。

5、逐級稀釋級別是多少？1000可以直接稀釋到10嗎？還是必須要稀釋到100再到10

答：按分析化學(xué)的要求建議是不能超過100倍，在此標(biāo)準(zhǔn)中逐級稀釋倍數(shù)不會太大。

6、林老師提到有專門的樣品制備標(biāo)準(zhǔn)，是哪個標(biāo)準(zhǔn)？

答：農(nóng)殘制樣的規(guī)定在常用的檢測方法中有提到。而關(guān)于備樣和檢樣是抽樣規(guī)范中提到的。

三、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院 高級研究員 秦宇答疑匯總

1、老師您好，國內(nèi) 球蟲藥有沒有比較好的質(zhì)控樣品或者  能力驗(yàn)證（測量審核）的計(jì)劃？

答：FAPAS計(jì)劃里面有，可以選擇性參加。

2、老師您好，硝呋索爾代謝物的內(nèi)標(biāo)物：3,5-硝基水楊酰肼-15N2，3,5-硝基水楊酰肼-13C6；哪種應(yīng)用的多些；3,5-硝基水楊酰肼-13C6這個有對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)嗎？謝謝老師。

答：建議選擇3,5-硝基水楊酰肼-13C6。目前現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)SN/T4520中為外標(biāo)法。

3、GB23200.113可以直接用外標(biāo)法嗎？不用環(huán)氧七氯做內(nèi)標(biāo)可以么？

答：不建議。

4、地克珠利母離子可以選用404.9嗎？按照標(biāo)準(zhǔn)的404.1響應(yīng)值比較低。

答：不建議更改母離子，建議更換溶劑或加入流動相的方向優(yōu)化方法。

5、為什么必須要用GPC凈化呀？

答：抗球蟲藥化合物受基質(zhì)干擾大，普通的凈化達(dá)不到良好的效果。

6、SN/T 2318-2009文中提到只有地克珠利和妥曲珠利亞砜有兩組離子對，能夠定性分析，但是國抽又要求：檢測地克珠利、妥曲珠利，是不是意味著妥曲珠利沒辦法判定？

答：妥曲珠利可以判定，以妥曲珠利砜計(jì)。

7、老師您好，抗球蟲藥  二硝托胺 的響應(yīng)，是不是偏低些？謝謝老師。

答： 二硝托胺在儀器上響應(yīng)偏低。

四、天津阿爾塔科技有限公司 質(zhì)量總監(jiān) 副高級工程師 徐銀答疑匯總

1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪些特點(diǎn)？

符合預(yù)期的檢測要求、均勻性、穩(wěn)定性、溯源性、特定組分、準(zhǔn)確賦值、不確定度、質(zhì)量證書

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎？

為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上都會給出該物質(zhì)的儲存條件和相應(yīng)的有效期，請務(wù)必在有效期內(nèi)使用。對于發(fā)售的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，研制單位將對留樣做持續(xù)的穩(wěn)定性檢測，如檢測結(jié)果表明樣品在超過有限期后仍然穩(wěn)定，將會延長有效期；如果檢測結(jié)果表明樣品在保質(zhì)期內(nèi)已經(jīng)變質(zhì)，將會通知客戶停止使用。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下，用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需自行承擔(dān)責(zé)任。

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量使用時，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

4、如何正確保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存中，部分使用者認(rèn)為溫度越低越好，所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都放到冰箱冷藏甚至冷凍，然而事實(shí)并非如此。對于普通的有機(jī)化合物，理論上溫度越低穩(wěn)定性越好。但是，對于標(biāo)準(zhǔn)溶液來講，低溫使得化合物的溶解度降低，因而導(dǎo)致常溫下就難溶解的化合物在低溫下長時間放置時析出晶體，有時析出的晶體很難再溶解，從而影響使用和定值。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)嚴(yán)格按照證書要求儲存。