水中16種多環(huán)芳烴類化合物的測定

多環(huán)芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡稱PAHs）是指兩個以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物，是目前水水體、土壤中普遍存在的污染物質(zhì)。PAHS具有致畸、致癌和致突變的效應(yīng)，同時具有疏水性、難降解和長距離遷移等特點，導(dǎo)致其在環(huán)境和食品中的分布和來源引起廣泛關(guān)注。

水中多環(huán)芳烴的含量一般較低，對樣品的富集凈化顯得尤其重要。本文參考《HJ478-2009水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》采用萊奧正壓固相萃取儀對水樣中16種多環(huán)芳烴進行富集、凈化，氣相色譜質(zhì)譜儀進行檢測，實現(xiàn)了水中16種目標(biāo)物的檢測分析。采用加標(biāo)回收的方式進行方法驗證，結(jié)果顯示在1μg的加標(biāo)水平下，16種多環(huán)芳烴的回收率在67.2~109.9%之間，RSD值0.9~9.1%，表明該方法具有操作簡便、快速和高通量分析等優(yōu)點，適合生活飲用水、地表水、地下水和海水中多環(huán)芳烴的測定。

LeowLab Purifier A48            LeowLab SmartVap N48             LeowLab NG-MP

48位正壓固相萃取儀               48位全自動氮吹濃縮儀                 氮吹用氮氣發(fā)生器

儀器與耗材：

前處理流程圖：

實驗步驟：

標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

采用乙腈溶劑配制濃度為 10ng/ml， 20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml ，250ng/ml的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

樣品正壓固相萃取

取20ml水樣（n=3），加入100μL多環(huán)芳烴中間儲備液（10mg/L）和100 ml 甲醇，混合均勻?；罨汗滔噍腿⌒≈謩e用二氯甲烷，甲醇，超純水，以每秒1滴的流速進行活化。上樣：以每秒1滴的流速富集20ml樣品。淋洗:用10mL水以10 每秒1滴速度淋洗柱子。收集：用5ml二氯甲烷浸泡C18柱，停留5min，再使用15ml二氯甲烷以每秒1滴的流速洗脫收集，并使用無水硫酸鈉脫水，待GCMS分析，具體方法見圖1。

圖1 LeowLab Purifier A48正壓固相萃取儀條件

樣品氮吹濃縮

用Leowlab SmartVap N48在定容到1mL，渦旋后過濾膜，轉(zhuǎn)移至進樣小瓶上機檢測。40°C的條件下將洗脫液濃縮至約1m，然后加入3mL乙腈，繼續(xù)濃縮至約 1m，加入內(nèi)標(biāo)后用乙腈定容到1ml，渦旋后過膜，待上機檢測。

檢測條件

方法可行性驗證

為了驗證該方法的回收率，本實驗向污水 （20 ml）中加入上述 16  種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)品品（100 μL ，10 μg/ml）進行加標(biāo)回收驗證（n=3）。水樣加標(biāo)回收率，測試結(jié)果如下表。16種PAHs 的加標(biāo)回收率為 67.2~109.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.9~9.1%。

總結(jié)概要：

1. 氣相質(zhì)譜法適合基質(zhì)復(fù)雜的樣品，如生活污水等環(huán)境中樣本。

2. LeowLab固相萃取儀回收率67.2~109.9%，滿足實驗室需求。

3. LeowLab固相萃取儀試管兼容LeowLab氮吹濃縮儀，無需樣品轉(zhuǎn)移，減少目標(biāo)物損失。

關(guān)于萊奧

廣州萊奧實驗室科技有限公司總部位于廣州，是一家專注于色譜質(zhì)譜前處理儀器及氮氣發(fā)生器開發(fā)制造的高科技企業(yè)，團隊人員擁有十幾年的質(zhì)譜儀、前處理儀器、氮氣發(fā)生器從業(yè)經(jīng)歷。公司自主開發(fā)生產(chǎn)氮氣發(fā)生器、固相萃取儀、氮吹儀等，并代理國內(nèi)品牌的色譜質(zhì)譜儀器，服務(wù)于全國食品、制藥、臨床檢驗、環(huán)境、司法鑒定、科研院所等行業(yè)。萊奧將繼續(xù)潛心研發(fā)，推出更多行業(yè)需要的產(chǎn)品和方案，努力成為您身邊的質(zhì)譜方案專家！