卡爾費休水分測定儀容量法和庫侖法詳解

卡爾費休水分測定法分為卡爾費休容量法和庫侖法兩種方法，常有實驗人員把這兩種方法搞混，在使用的時候，也不能很好的選擇，今天和大家聊聊這兩種方法有什么區(qū)別？

1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。

隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?，F(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。所以卡爾費休方法分為卡爾費休容量法和卡爾費休庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

定義及原理

那么，什么是容量法？什么是庫侖法？

卡爾費休容量法以容量法卡氏試劑為標準液，當卡氏試劑與樣品接觸時，即與樣品中的水份發(fā)生定量反應。通過消耗標準液的體積計算出樣品的含水量。

卡爾費休庫侖法是卡氏反應中的碘直接由電解電極產(chǎn)生。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關系計算出樣品的含水量；庫侖法是絕對測定，無需測定滴定度。

其實兩種方法的原理都是一樣的：

當存在水時，卡爾費休試劑中的SO2與I2以及樣品中的水會發(fā)生氧化還原反應。然而該反應為可逆反應，當硫酸濃度超過0.05%時，逆反應就會發(fā)生。若要逆反應不發(fā)生，則需要將適當?shù)膲A性物質(zhì)加入來對反應過程中生成的酸加以中和。通過實驗表面，只有將吡啶將入到體系中，如此才不會發(fā)生逆反應。

3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI（氫碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，可以和水發(fā)生反應，將一部分水消耗掉，從而對測定干擾，可以將無水甲醇加入以使其穩(wěn)定。

C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

上面三步反應寫成總反應式為：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）

這就是卡爾費休法測定樣品含水量的基本原理，無論是容量法還是庫侖法，都是在這一原理上進行測定的。