出口煤的工業(yè)分析方法-儀器法
儀器法規(guī)定了出口煤中水分、灰分和揮發(fā)分的聯(lián)合程度方法及固定碳的計(jì)算。該發(fā)適用于出口煤工業(yè)項(xiàng)目的成批檢驗(yàn)。程度范圍如下:水分,0.20%∽27.90%;灰分,6.00%∽19.60%;揮發(fā)分,1.00%∽50.80%。
1、方法提要
采用微機(jī)控制的熱重分析儀或自動(dòng)工業(yè)分析儀,將分析煤樣置于儀器的坩堝中,然后啟動(dòng)自動(dòng)分析程序,儀器即按規(guī)定的程序和測量條件,依順序測定水分、揮發(fā)分和灰分,并計(jì)算出水分、揮發(fā)分、灰分和固定碳的結(jié)果。
2、試劑和材料
氮?dú)猓兌龋?/span>99.5%,≤1.9mg/L);氧氣(>99.9%)。
坩堝(用熔融硅制成,配有磨砂玻璃坩堝蓋;或用陶瓷制成,配有坩堝蓋)。
3、儀器和設(shè)備
熱重分析儀:包括爐、控制設(shè)備、天平、記錄儀、供氣裝置及排氣裝置等。
(1)爐 應(yīng)設(shè)計(jì)成由適當(dāng)?shù)哪蜔岷徒^緣材料包圍的形式,一使?fàn)t膛的所有部分溫度均勻并具有最小的自由空間。應(yīng)能以50℃min的速度從室溫快速加熱至950℃。
(2)控制設(shè)備 用于監(jiān)測爐膛內(nèi)的溫度,并將其保持在每步測定的范圍內(nèi)。
4、測定步驟
(1)準(zhǔn)備工作 打開儀器爐蓋,將預(yù)先加熱并灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝放入坩堝托盤上,于已稱量的坩堝加入約1g分析煤樣,稱量。開啟儀器自動(dòng)分析程序,儀器即按規(guī)定的程序和測量條件,依順序測定水分、揮發(fā)分和灰發(fā)。
(2)水分測定 在104∽110℃、通氮?dú)鈼l件下加熱不帶蓋坩堝內(nèi)已稱重的分析煤樣 ,儀器按設(shè)定程序在測定過程中以3min間隔重復(fù)稱量其質(zhì)量,當(dāng)連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差達(dá)到儀器規(guī)定的偏差之內(nèi)時(shí),儀器自動(dòng)終止測試。
(3)揮發(fā)分的測定,水分測定完畢后,加坩堝蓋,儀器按設(shè)定程序已50℃/min的速度將爐溫快速升至(950±2)℃并在保持該爐溫7min期間等間隔稱重,爐內(nèi)通氮?dú)獗3衷h(huán)境。
(4)灰分的測定 揮發(fā)分測定完畢后,儀器按設(shè)定程序?qū)t溫從950℃降至600℃,取下坩堝蓋,并將爐內(nèi)環(huán)境改成氧氣,然后逐漸升溫至750℃開始灰分測定。儀器按固定的間隔稱量不帶坩堝和試樣的總質(zhì)量,直至達(dá)到恒重時(shí)終止測試。
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