【瑞士步琦】帶你走出凍干誤區(qū)：冷凝器溫度越低，凍干速率越快？

冷凍干燥機是實驗室中常用儀器設備之一，常見冷凝器溫度有 -55℃、-85℃ 和 -105℃。一個常見的誤解是認為溫度較冷的冷凝器會具有“更快地蒸發(fā)掉水”的能力，從而加速冷凍干燥過程。實則不然，較冷溫度的冷凝器適合用于處理冰點比水更低的溶劑。

在處理水性樣品時， -55°C 冷凝器的冷凍干燥機足以滿足大多數情況的需求，溫度更低的冷凝器不會加快凍干過程的進行。超低溫冷凝器（如 -85°C 和 -105°C）的設計是用來處理具有低冰點的溶劑及其與水的混合物。

溫度本身并不會影響冷凍干燥速率。選擇較低溫的冷凝器只會增加設備的成本和復雜性，而不會增加產品干燥速度和性狀。

溫度本身并不影響凍干速率。這是因為升華過程的驅動力是樣品升華表面與冷凝器上冰層之間形成的蒸氣壓差。簡單來說，增大蒸氣壓差可以在一定范圍內促進升華過程的進行，從而提高樣品的干燥速度。在冷凍干燥過程中，如果樣品不加熱，其溫度將由腔室中所設定的真空壓力來決定。冷凝器上吸附的冰其蒸氣壓是由盤管的溫度決定。

表1 是不同溫度下所對應的冰蒸氣壓力值，通過該表可知，為了增大蒸汽壓差，提高產品溫度比降低冷凝器溫度更加有效。這是因為-60°C和-80°C的壓差僅為 0.0103mbar，而 -60°C 和 -40°C 的蒸氣壓差則為 0.118mbar，遠高于前者。所以，即便提高產品溫度，當選擇過低的冷凝器溫度時，也不會加速升華過程的進行。

當溫度降低時，蒸汽壓迅速下降，達到速率平臺期。當壓力和溫度一起繪制成圖表時，可以明顯觀察到這種影響(下圖)：

冷凍干燥系統(tǒng)的最佳冷凝器溫度應根據樣品的臨界溫度和所使用的溶劑類型來進行選擇。對于最佳工藝，冷凝器必須比樣品冷 15-20°C。當處理含水樣品時，-55°C 冷凝器的冷凍干燥機在大多數情況下是足夠的，較冷的冷凝器不會加速這一過程。更低溫度的冷凝器不是設計用于處理含水的樣品，而是用來處理具有更低凝固點的溶劑。