氣相色譜法測(cè)定小茴香中反式茴香腦含量

小茴香中反式茴香腦含量

前言

本品為傘形科植物茴香的干燥成熟果實(shí)。秋季果實(shí)初熟時(shí)釆割植株，曬干，打下果實(shí)，除去雜質(zhì)。具有散寒止痛，理氣和胃的功效?？捎糜诤薷雇矗G丸偏墜，痛經(jīng)，少腹冷痛，脘腹脹痛，食少吐瀉。鹽小茴香暖腎散寒止痛，可用于寒疝腹痛，睪丸偏墜，經(jīng)寒腹痛。

本文參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱HP-INNOWAX對(duì)小茴香中反式茴香腦含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定譜圖中反式茴香腦峰形對(duì)稱，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.05%，峰面積重復(fù)性小于1%，測(cè)試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計(jì)算遠(yuǎn)高于5000，滿足《中國(guó)藥典》要求。本次實(shí)驗(yàn)所采用的供試品中反式茴香腦含量為3.4%，高于藥典1.4%的要求。此方法可為小茴香中反式茴香腦含量測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；FID檢測(cè)器；小茴香；反式茴香腦。

1、 實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

GC6000氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：HP-INNOWAX,19091N-113I，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升溫：柱初始溫度100℃，保持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至145℃，保持8分鐘，再以每分鐘30℃的速率升溫至240℃，保持5分鐘；

載氣：高純氮；恒流模式；

色譜柱流速：1.52mL/min；

進(jìn)樣口溫度：200℃；

檢測(cè)器溫度：280℃；

氫氣流量：35 mL/min；

空氣流量：300 mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1。

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.3.1 試劑

小茴香供試品；

反式茴香腦標(biāo)準(zhǔn)品；

乙酸乙酯。

1.3.2 設(shè)備

針式過(guò)濾器；

三號(hào)篩。

1.4 樣品制備

1.4.1對(duì)照品溶液的制備

取反式茴香腦對(duì)照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.4mg的溶液，即得。

1.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約0.5 g，精密稱定，精密加入乙酸乙酯25 mL，稱定重量，超聲處理 (功率300 W，頻率40 kHz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)、取續(xù)濾液，即得。

2.結(jié)果與討論

2.1 對(duì)照品溶液譜圖

取對(duì)照品溶液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對(duì)稱，旁邊無(wú)雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取對(duì)照品溶液，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得對(duì)照品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.045%，峰面積重復(fù)性為0.371%，測(cè)試重復(fù)性良好。

2.2 供試品溶液譜圖

取供試品溶液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對(duì)稱，旁邊無(wú)雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取供試品溶液，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得供試品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.028%，峰面積重復(fù)性為0.895%，測(cè)試重復(fù)性良好。

3.結(jié)論

本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀建立了小茴香中反式茴香腦含量的測(cè)定方法。結(jié)果表明：參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件并結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化，測(cè)試譜圖中反式茴香腦譜峰形對(duì)稱，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.05%，峰面積重復(fù)性小于1%，測(cè)試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計(jì)算遠(yuǎn)高于5000，滿足《中國(guó)藥典》要求。本品按干燥品計(jì)算，本次實(shí)驗(yàn)所采用的供式品中反式茴香腦含量為3.4 %，滿足藥典不少于1.4%的要求。此方法可為小茴香中反式茴香腦含量測(cè)定提供參考。