【瑞士步琦】濃縮經(jīng)驗(yàn)—旋蒸使用的注意事項(xiàng)與技巧

裝樣

裝樣體積要根據(jù)所使用的蒸發(fā)瓶而定，并不是越多越好。一般為蒸發(fā)瓶體積的1/3，最多不超過2/3。如果過多則會(huì)溶劑造成爆沸或蒸汽導(dǎo)管損壞。

加熱

加熱溫度首先需要考慮樣品特性，其次為了維持動(dòng)態(tài)平衡，加熱溫度越高，溶劑沸點(diǎn)越低，真空系統(tǒng)則無需設(shè)置越低。加熱溫度的設(shè)置一般遵循“Δ20℃”原則，即：在50℃的浴溫下產(chǎn)生30℃的溶劑蒸汽溫度，然后在10℃冷凝。

真空

真空系統(tǒng)的設(shè)置并不是越低越好，即所謂的“一抽到底”。如果濃縮石油醚、乙酸乙酯等低沸點(diǎn)溶劑，真空過低則會(huì)導(dǎo)致蒸汽來不及在冷凝器進(jìn)行冷凝，直接進(jìn)入到真空泵中，如果是隔膜泵，則會(huì)造成泵內(nèi)溫度升高，降低真空效率；如果是水泵，則會(huì)造成水源污染，需頻繁更換。除此之外，由于內(nèi)部真空過低，收集瓶內(nèi)回收的溶劑也溶劑發(fā)生反沸現(xiàn)象，影響樣品濃縮效率。

旋轉(zhuǎn)

轉(zhuǎn)速越快，樣品形成渦流越明顯，與蒸發(fā)瓶接觸比表面積越大，蒸發(fā)效率越高。需要注意的是，如濃縮乙腈/水溶劑，最好將蒸發(fā)瓶在水浴鍋里旋轉(zhuǎn)加熱幾分鐘，待溶劑整體受熱均勻情況下再啟動(dòng)真空系統(tǒng)到設(shè)定值，否則容易由于溶劑受熱不均造成爆沸過沖現(xiàn)象。

取樣

濃縮后的樣品通過溶劑復(fù)溶取樣，一般采取少量多次的方式，避免溶劑增加過多。當(dāng)然，廣口瓶的出現(xiàn)進(jìn)一步解決了樣品復(fù)溶難取出的問題，可以打開蒸發(fā)瓶上蓋，直接用鑰匙刮取樣品。