鑭鈰化合物產(chǎn)品主要用于新型拋光粉原料、制備石油裂化催化劑等。鑭鈰金屬主要用于鎳氫電池的負(fù)極材料及其它合金等。鑭鈰金屬及其化合物中鑭鈰配分及稀土雜質(zhì)是產(chǎn)品的關(guān)鍵檢測指標(biāo)。

根據(jù)GB/T 40795.1-2021，測定鑭鈰金屬中鈰量的方法是硫酸亞鐵銨滴定法。其原理是：試料用鹽酸或硝酸溶解后，在磷酸介質(zhì)中，高氯酸將三價鈰氧化為四價；于稀硫酸介質(zhì)中，加入尿素，用亞硝酸鈉溶液將紫紅色的高價錳還原成無色的二價錳，消除錳的干擾；以苯代C?H?NO?為指示劑；用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對試液中鈰離子進(jìn)行滴定。

實驗涉及以下幾個方面：

1、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.015mol/L）配制與標(biāo)定方法如下：

配制：稱取5.88g硫酸亞鐵銨于500mL燒杯中，加入150mL硫酸（5+95）溶解，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5+95）稀釋至刻度，混勻。

標(biāo)定：用Miragen電動移液器移取15.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c≈0.025 mol/L），置于250mL錐形瓶中，用瓶口分液器加入50mL硫酸（5+95）、滴加2滴苯代C?H?NO?（2g/L），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.015 mol/L）經(jīng)過赫施曼光能電子滴定器滴定至溶液由玫瑰紅色突變?yōu)榱辆G色為終點。平行滴定三份，所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.015mol/L）的體積極差值不大于0.10mL。取其平均值。隨同標(biāo)定做空白試驗。

2、空白試驗

用Miragen電動移液器移取5.00mL硫酸高鈰溶液（c≈0.001mol/L）于300mL錐形瓶中，用瓶口分液器加入50mL硫酸（5+95）、10mL磷酸（ρ=1.69g/mL）、加2滴苯代C?H?NO?（2g/L）指示劑，搖勻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.015mol/L）經(jīng)過光能滴定器滴定至溶液由紫紅色突變成亮黃色為終點。再用Miragen電動移液器移取5.00mL硫酸高鈰溶液（c≈0.001mol/L）于該錐形瓶中，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.015mol/L）經(jīng)過光能滴定器滴定至終點。第yi次消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積減去第二次消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，該體積差即為空白值。

3、試料的溶解

   鑭鈰金屬試料的溶解：將鑭鈰金屬試料（見下表）置于250mL燒杯中，用瓶口分液器加入5mL鹽酸（1+1），低溫加熱至試料溶解wanquan，冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

氧化鑭鈰試料的溶解：將氧化鑭鈰試料置于300mL錐形瓶中，用瓶口分液器加入5mL硝酸（1+1）、加5滴過氧化氫（30%），低溫加熱至試料溶解wanquan。

碳酸鑭鈰和氯化鑭鈰試料的溶解：將碳酸鑭鈰和氯化鑭鈰試料置于250mL燒杯中，用瓶口分液器加入10mL鹽酸（1+1），低溫加熱至試料溶解wanquan，冷卻后移入 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

4、氧化

   按下表分別移取試液（3）于300mL錐形瓶中，用瓶口分液器加入10mL磷酸（ρ=1.69g/mL）、3mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），加熱至冒濃烈的高氯酸煙，且劇烈反應(yīng)，溶液中出現(xiàn)致密小泡，當(dāng)液面趨于平靜后，取下，稍冷，邊搖動錐形瓶邊用瓶口分液器加入50mL硫酸（5+95），冷卻至室溫。

 5、滴定

觀察試液（4）顏色，如呈紫紅色，則用瓶口分液器加入5mL尿素溶液（200g/L），用赫施曼opus電子滴定器滴加亞硝酸鈉溶液（2g/L）至高價錳的紫紅色消失，再過量2滴；如試液（4）中無紫紅色，則無需加入尿素溶液（200g/L）和亞硝酸鈉溶液（2g/L）。隨后加入2滴苯代C?H?NO?指示劑（2g/L），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.015mol/L）經(jīng)過光能滴定器滴定至溶液由紫紅色突變成亮黃色為終點。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個缺點：一是敞口操作，對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面，實現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸）、堿、有機(jī)試劑等的移取。

實驗室移取小體積（幾微升到10毫升）的液體，一般采用移液器。Miragen電動移液器，數(shù)值靠設(shè)定或選定，電機(jī)控制活塞運動，吸液和排液也更加穩(wěn)定，還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，對試驗人員的技術(shù)水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高，還有灌液慢、控速難，讀數(shù)亂（不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積；opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù)，可提高工作效率、降低目視誤差，無需大量實操經(jīng)驗，降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異，所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。