引言本文采用 Acclaim RSLC 120 C18 150×2.1 mm, 2.2 μm 在 Vanquish Flex UHPLC 液相上按照 GB/T 5750.8 82 萘酚測定的條件,檢測水樣品中的 α- 萘酚與 β- 萘酚,兩者的分離度大于 4.0。其中 α- 萘酚在高濃度范圍 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L 范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù) r2=0.99982;β- 萘酚在高濃度范圍 0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5 mg/L 范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù) r2=0.99988;其中 α- 萘酚在低濃度范圍 0.001、0.002、0.005、0.01、0.02、0.1 mg/L 范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù) r2=0.99997;β萘酚在高濃度范圍 0.0001、0.0002、0.0005、0.001、0.002、0.01 mg/L 范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù) r2=0.99995,線性關(guān)系良好。
實驗部分1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex UHPLC 液相色譜儀配置熒光檢測器 FLD: VF-D50-A耗材:Acclaim RSLC 120 C18 150×2.1 mm, 2.2 μm2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:α- 萘酚標(biāo)準(zhǔn)品,β- 萘酚標(biāo)準(zhǔn)品,甲醇,純水3. 分析條件:色譜柱:Acclaim RSLC 120 C18 150×2.1 mm, 2.2 μm(P/N: 071399);流動相:甲醇 - 水 =60:40;流速:0.2 mL/min;進(jìn)樣量:高濃度,5 μL ,低濃度,10 μL;檢測器:熒光檢測器 α- 萘酚,Ex=230 nm, Em=460;β- 萘酚,Ex=230 nm, Em=360nm;流通池溫度:45℃;靈敏度:高濃度,1 ,低濃度,6;采集頻率:10Hz
4 測試結(jié)果:α- 萘酚與 β- 萘酚標(biāo)準(zhǔn)品分離結(jié)果良好 見圖 1 。
結(jié)論本文實驗結(jié)果表明,Acclaim RSLC 120 C18 150×2.1 mm, 2.2 μm 色譜柱在 Vanquish Flex UHPLC 系統(tǒng)上可以滿足 GB/T 5750.8 的檢測要求。α- 萘酚的保留時間約為 8 分鐘,β- 萘酚保留時間約為 7 分鐘。α- 萘酚加標(biāo)濃度為 0.001 mg/L 時,重復(fù) 6 次實驗的平均回收率為 90.3%,RSD 為 3.39%;加標(biāo)濃度為 0.10mg/L 時,重復(fù) 6 次實驗的平均回收率為106.7%,RSD 為 0.40%; β- 萘酚加標(biāo)濃度為 0.0001 mg/L 時,重復(fù) 6 次實驗的平均回收率為 99.5%,RSD 為 4.96%;加標(biāo)濃度為 0.01mg/L 時,重復(fù) 6 次實驗的平均回收率為 102.0%,RSD 為 0.29%。詳細(xì)信息請查找: Acclaim RSLC 120 C18 應(yīng)用于生活飲用水中 α- 萘酚和 β- 萘酚的測定,CCS-HJ-075
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