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紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測定上的應(yīng)用
紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測定上的應(yīng)用
天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
Application Note：FTIR-003
摘要：
環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標(biāo)之一，本文采用三波長定量測試水中油含量，樣品測試方便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物分解時，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化。
礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水，測定結(jié)果準(zhǔn)確，避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。
關(guān)鍵詞：紅外光譜法 水中油 定量檢測
原理：
水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化碳萃取，測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據(jù)上述三個波數(shù)位置的吸光度值計(jì)算其含量。
實(shí)驗(yàn)條件：
儀器及附件：
FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀
1cm 石英比色皿
試劑：
四氯化碳（CCl4）:環(huán)保用，天津基準(zhǔn)試劑有限公司；
正十六烷[CH3（CH2）14CH3] 分析純：成都市科龍化工試劑廠；
姥鮫烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析純：北京百靈威科技有限公司；
甲苯（C6H5CH3）分析純：天津市江天化工技術(shù)有限公司；
無水硫酸鈉（Na2SO4）分析純：北京化工廠；
氯化鈉（NaCl）分析純：天津化學(xué)試劑有限公司；
鹽酸（HCl）分析純：天津化學(xué)試劑一廠。
樣品前處理：
將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶，洗滌液并入分液漏斗中，調(diào)PH≤2，加入20g氯化鈉，充分震蕩2min充分靜置，將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，將萃取液、洗滌液一并放入容量瓶中。用四氯化碳標(biāo)至刻線、搖勻。
測定結(jié)果：
1、校正系數(shù)的測定：
以四氯化碳為溶劑，分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作參比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分別測量三種溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿足公式：
C=X·A2930+Y·A2960+Z （A3030- A2930/F），
式中：
C-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；
A2930、A2960、A3030-各對應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度值；
X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對應(yīng)的校正系數(shù)；
F-脂肪烴對芳香烴的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1處的吸光度之比；
對于正十六烷（H）和姥鮫烷（P），由于其芳香烴含量為零，即A3030- A2930/F =0，則F=A2930（H）/A3030（H）；
C（H）=X×A2930（H）+Y×A2960（H）；
C（P）=X×A2930（P）+Y×A2960（P）；
由此可求出X、Y、F的值。
對于甲苯（T），則有：C（T）=X·A2930（T）+Y·A2960（T）+Z [A3030（T）- A2930/F],由此式可得Z值。
經(jīng)過計(jì)算校正系數(shù)X、Y、Z、F值分別為：126.6、242.5、1575和63。
2、校正系數(shù)的檢驗(yàn)：
按體積比5:3:1分別準(zhǔn)確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯配成混合烴。準(zhǔn)確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶液，測量其在A2930、A2960、A3030的吸光度（見圖1）并計(jì)算混合烴的濃度、回收率（結(jié)果見表1）。
（1） 測試譜圖
圖1
備注： 為甲苯溶液的譜圖；
為正十六烷溶液譜圖；
為姥鮫烷溶液譜圖；
為混合烴溶液譜圖；
（2）回收率
| 序號 | 混合烴濃度實(shí)際值（mg/L） | 混合烴濃度測定值（mg/L） | 回收率（%） | 平均回收率（%） |
| 1 | 94.5 | 91.3 | 96.6 | 98.65 |
| 95.3 | 100.8 | |||
| 2 | 105.0 | 103.6 | 98.6 | |
| 103.5 | 98.6 |
表1 混合烴回收率
總結(jié)
使用“三波長”紅外光譜法測定水中油含量時，可有效避免樣品中特性基團(tuán)的化合物相對含量的突變而引起測量誤差。根據(jù)國標(biāo)公式計(jì)算的混合烴的濃度與真實(shí)值比較，回收率滿足環(huán)境檢測要求，是測定油類物質(zhì)的理想方法。
詳細(xì)資料下載鏈接：http://www.tjgd.com/down.aspx?id=95
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