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紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測定上應(yīng)用

來源:天津港東科技發(fā)展股份有限公司   2012年03月20日 16:20  

 

紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測定上應(yīng)用
天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
Application NoteFTIR-004
摘要
石英玻璃生產(chǎn)工藝中zui常用的是電路連續(xù)熔融法(簡稱熔融法),在該方法中為保護(hù)鎢網(wǎng)發(fā)熱體不被高溫氧化,須采用氫氣(H2)作為保護(hù)氣;另方面利用氫氣分子量小、滲透力強(qiáng)的特點(diǎn)將生產(chǎn)過程產(chǎn)生的氣泡帶出玻璃體外。但引入的氫氣會與原料二氧化硅反應(yīng)生產(chǎn)羥基(-OH),羥基會與鹵素循環(huán)劑以及鎢絲反應(yīng)zui終使燈壁變黑、鎢絲斷裂等,因而羥基含量的多少會影響鹵素?zé)舻葻艄艿氖褂脡勖唾|(zhì)量。
依據(jù)GB/T 12442-1990,紅外光譜法可以在對石英玻璃中羥基進(jìn)行定性的同時進(jìn)行定量測定,具有快速、方便、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:紅外光譜法 石英玻璃 羥基含量 定量測定
原理
     紅外光譜法是對物質(zhì)進(jìn)行定性分析的有效方法,利用石英中羥基在紅外光譜區(qū)的特征吸收(3663cm-1)不僅可以對其進(jìn)行定性鑒別,在一定濃度范圍內(nèi),根據(jù)其吸光度值的變化,代入經(jīng)驗(yàn)公式后還可以對羥基含量進(jìn)行定量分析。
實(shí)驗(yàn)條件:
儀器及附件
FTIR-650         傅里葉變換紅外光譜儀;  
羥基測試附件     羥基測試支架;
其它
千分尺           至0.01mm;
     無水乙醇         分析純(A.R)
測試條件:
分辨率:   4cm-1          
掃描次數(shù): 32次
檢測器:   DTGS
 
樣品的制備
      從外觀質(zhì)量符合GB 9657、GB9658、JC 426或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品,然后用千分尺測定其厚度,再用無水乙醇將待測樣品洗滌干凈、晾干,待測。
測定結(jié)果:
    1、測試譜圖
圖1 石英玻璃羥基測試譜圖
  2、測試數(shù)據(jù)
      采用GBT 12442-1990石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法中羥基含量公式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得出結(jié)果如下表:

測試編號
樣品厚度(mm)
羥基含量(ppm)
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
1.98
9.67
2.1%
2
9.73
3
9.44
4
9.29

結(jié)論
     根據(jù)國標(biāo)及其公式,使用FTIR-650中的羥基定量系統(tǒng)可以快速準(zhǔn)確地對石英玻璃中羥基含量進(jìn)行測定,方便照明燈具等行業(yè)對其石英玻璃產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制。
詳細(xì)資料下載鏈接:http://www.tjgd.com/down.aspx?id=95
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