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耗材專區(qū) Empore™XC膜式固相萃取柱用于水質(zhì)中烷基酚類的檢測(cè)
前言：
烷基酚類化合物,尤其是壬基酚(NP)辛基酚(0P)和雙酚 A(BPA)等具有雌激素效應(yīng)和慢性毒效應(yīng),近年來(lái)已成為研究熱點(diǎn)。烷基酚類化合物作為抗氧化劑和穩(wěn)定劑廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、農(nóng)藥乳化劑和紡織品整理劑的生產(chǎn)過(guò)程。工業(yè)廢水和生活水中清潔劑分解產(chǎn)物是水系烷基酚類的主要污染源。因此，建立一套快速處理、富集水中烷基酚類化合物并檢測(cè)的方法是非常有必要的。
本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1192-2021 水質(zhì) 9 種烷基酚類化合物和雙酚A的測(cè)定》，利用MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置進(jìn)行凈化，再用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)水質(zhì)中9 種烷基酚類化合物和雙酚A的分析方法。
關(guān)鍵詞：
水質(zhì); 烷基酚; 膜式固相萃取柱
1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1 儀器與試劑
MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；
MultiVap-10 多通道平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；
LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司；
EmporeTMXC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；
石英濾膜（47mm,貨號(hào)：1851-047），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；
甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均為色譜純，購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；
氫氧化鈉、鹽酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；
乙腈中9種烷基酚類化合物/雙酚A混標(biāo)，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
移取9種烷基酚類化合物/雙酚A混標(biāo)溶液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為1.0μg/mL的9種烷基酚類化合物/雙酚A混標(biāo)工作溶液。
分別移取1.0μg/mL的9種烷基酚類化合物/雙酚A混標(biāo)工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0mL分別置于1.0mL容量瓶中以乙腈定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)前所有器皿都用水、丙酮依次清洗2遍，避免使用表面活性劑類洗滌劑。水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性,取200mL水樣加入20mg硫代硫酸鈉混勻，水樣以約 25mL/min 速度通過(guò)分別以10 mL丙酮、10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈、10 mL甲醇、10 mL水活化的EmporeTMXC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA）后用 10mL30%甲醇水淋洗樣品瓶及固相萃取柱，氮?dú)獯抵两珊螅?.0mL甲醇、5.0mL乙腈、5.0mL二氯甲烷依次洗脫樣品瓶及固相萃取柱并收集洗脫液，用MultiVap-10全自動(dòng)高通量平行濃縮儀在30℃條件下氮吹濃縮至1.0mL，再加入3.0mL乙腈再濃縮至1.0mL，將溶劑完全置換為乙腈后，用乙腈定容至1.0ml混勻，過(guò)0.22μmPTFE微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。
1.4 LC分析
色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），
流動(dòng)相：A:水 B:乙腈；
流速：1.0mL/min；
檢測(cè)器：FLD，λ激發(fā)=227，λ發(fā)射=315；
進(jìn)樣量：30 μL。
表1流動(dòng)相梯度洗脫表
| 時(shí)間 | 流動(dòng)相A | 流動(dòng)相B |
| 0 | 50 | 50 |
| 15 | 40 | 60 |
| 35 | 16 | 84 |
| 40 | 10 | 90 |
| 41 | 50 | 50 |
| 45 | 50 | 50 |
2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1. 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
圖2. 加標(biāo)樣品色譜圖
3.結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)使用EmporeTMXC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司對(duì)水質(zhì)中9 種烷基酚類化合物和雙酚A進(jìn)行測(cè)定，其加標(biāo)回收率范圍在83.2%~108.2%之間，RSD為2.5%~9.5%。由于Empore™ 產(chǎn)品的萃取填料顆粒之間的距離更小，因此吸附效率更高，可以使用較少的萃取填料即可完成有效萃取，并消除了溝流和孔洞的問(wèn)題，同時(shí)具有更好的樣品通過(guò)性，其致密的結(jié)構(gòu)，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果。
4.參考文獻(xiàn)
HJ 1192-2021 水質(zhì) 9 種烷基酚類化合物和雙酚A的測(cè)定
表2 加標(biāo)回收率結(jié)果
| 化合物名稱 | 加標(biāo)濃度μg/L | 回收率（%） | 均值 | RSD | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | ||
| 雙酚A | 0.5 | 107.0 | 101.4 | 100.6 | 106.1 | 101.8 | 107.0 | 104.0 | 2.9 |
| 4-叔丁基苯酚 | 0.5 | 101.7 | 83.5 | 83.2 | 98.5 | 83.6 | 96.7 | 91.2 | 9.5 |
| 4-丁基苯酚 | 0.5 | 103.3 | 105.5 | 105.4 | 94.7 | 107.1 | 97.0 | 102.2 | 5.0 |
| 4-戊基苯酚 | 0.5 | 107.8 | 94.5 | 94.0 | 105.7 | 94.5 | 108.2 | 100.8 | 7.1 |
| 4-己基苯酚 | 0.5 | 98.6 | 96.5 | 91.7 | 101.2 | 99.4 | 101.7 | 98.2 | 3.7 |
| 4-叔辛基苯酚 | 0.5 | 103.9 | 93.2 | 92.9 | 103.7 | 93.0 | 104.1 | 98.5 | 6.0 |
| 4-庚基苯酚 | 0.5 | 101.0 | 103.7 | 103.9 | 92.6 | 104.0 | 89.6 | 99.2 | 6.5 |
| 4-支鏈壬基苯酚 | 0.5 | 103.4 | 98.2 | 97.7 | 96.2 | 98.3 | 98.2 | 98.7 | 2.5 |
| 4-辛基苯酚 | 0.5 | 99.2 | 98.3 | 98.8 | 93.7 | 98.8 | 88.4 | 96.2 | 4.5 |
| 4-壬基酚 | 0.5 | 104.8 | 92.7 | 92.7 | 99.0 | 92.9 | 99.2 | 96.9 | 5.1 |
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