在目前的科學研究中,使用單一的儀器設(shè)備已經(jīng)不能滿足于目前對于物質(zhì)的理化性質(zhì)的研究。必要的時候需要將兩種或者多種儀器進行聯(lián)用,像這種將兩種或者兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)??焖贌峤馐且环N熱化學技術(shù),通常在500℃下,幾秒鐘內(nèi)便可以將高聚物等不能氣化的物質(zhì)分解成小分子。裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(Py-GC-MS)技術(shù)將熱裂解技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合,適用于分析難熔、難溶以及成分復雜的有機混合物,無需對樣品進行前處理,具有進樣量小、分析速度快等優(yōu)點,在有機材料檢測中應(yīng)用廣泛。解決了單純氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用不適用于難熔、難溶以及成分復雜的有機混合物的缺點。
將熱裂解技術(shù)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法,它將氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的應(yīng)用擴展到非揮發(fā)性有機固體材料,將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物,直接將裂解產(chǎn)物導入氣相色譜系統(tǒng)進行分離,然后進入質(zhì)譜儀進行檢測,通過對高溫裂解后的特征碎片離子進行定性定量分析,來推斷原始樣品的組成和結(jié)構(gòu)。
基本原理
Py-GC-MS的主要組成如下:
熱裂解器(Py):在惰性氣氛下,將高分子樣品快速加熱生成可揮發(fā)的小分子裂解產(chǎn)物;
氣相色譜(GC):將各種裂解產(chǎn)物在色譜柱中彼此分離;
質(zhì)譜(MS):為檢測器,按質(zhì)荷比(M/Z)不同,根據(jù)MS譜圖檢索,對裂解產(chǎn)物進行定性定量。
適用樣品
粉末樣品量一般要求50 mg以上。
液體樣品要求0.5 mL以上。
塊體樣品三維尺寸最好不超過5 mm。
樣品不能有腐蝕性,危險性。
制樣準備
使用取樣工具截取0.50 mg的具代表性樣品,精確至0.01 mg更佳。
將樣品放入熱裂解器樣品杯中,將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中。
測試流程
檢查管路和儀器連接是否正確,實驗用的氣瓶是否有足夠的壓力
打開氮氣氣瓶,將減壓表壓力調(diào)整到0.2mp。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出
打開Py控制器開關(guān)
將大約50微升樣品放入樣品杯中,并將其裝至Py進樣器內(nèi)
在電腦桌面上的Py軟件中設(shè)置樣品的熱裂解溫度
點擊桌面GC-MS軟件
輸入樣品所需參數(shù),進入樣品自動運行檢測階段。
保存分析數(shù)據(jù)
關(guān)閉工作站,計算機電源,Py控制器,色譜儀電源,質(zhì)譜儀電源,最后關(guān)閉穩(wěn)壓器電源,關(guān)閉氣體。
將熱裂解技術(shù)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法,它將氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的應(yīng)用擴展到非揮發(fā)性有機固體材料,將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物,直接將裂解產(chǎn)物導入氣相色譜系統(tǒng)進行分離,然后進入質(zhì)譜儀進行檢測,通過對高溫裂解后的特征碎片離子進行定性定量分析,來推斷原始樣品的組成和結(jié)構(gòu)。
基本原理
Py-GC-MS的主要組成如下:
熱裂解器(Py):在惰性氣氛下,將高分子樣品快速加熱生成可揮發(fā)的小分子裂解產(chǎn)物;
氣相色譜(GC):將各種裂解產(chǎn)物在色譜柱中彼此分離;
質(zhì)譜(MS):為檢測器,按質(zhì)荷比(M/Z)不同,根據(jù)MS譜圖檢索,對裂解產(chǎn)物進行定性定量。
適用樣品
粉末樣品量一般要求50 mg以上。
液體樣品要求0.5 mL以上。
塊體樣品三維尺寸最好不超過5 mm。
樣品不能有腐蝕性,危險性。
制樣準備
使用取樣工具截取0.50 mg的具代表性樣品,精確至0.01 mg更佳。
將樣品放入熱裂解器樣品杯中,將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中。
測試流程
檢查管路和儀器連接是否正確,實驗用的氣瓶是否有足夠的壓力
打開氮氣氣瓶,將減壓表壓力調(diào)整到0.2mp。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出
打開Py控制器開關(guān)
將大約50微升樣品放入樣品杯中,并將其裝至Py進樣器內(nèi)
在電腦桌面上的Py軟件中設(shè)置樣品的熱裂解溫度
點擊桌面GC-MS軟件
輸入樣品所需參數(shù),進入樣品自動運行檢測階段。
保存分析數(shù)據(jù)
關(guān)閉工作站,計算機電源,Py控制器,色譜儀電源,質(zhì)譜儀電源,最后關(guān)閉穩(wěn)壓器電源,關(guān)閉氣體。
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