生活飲用水中消毒劑副產(chǎn)物的測(cè)定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

引言氯氣、氯胺和臭氧是當(dāng)下較為常見(jiàn)的水質(zhì)消毒方式，因源水中有機(jī)質(zhì)及溴化物的存在，強(qiáng)氧化性的消毒劑對(duì)水質(zhì)進(jìn)行消毒的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生系列如溴酸鹽、鹵代乙酸、鹵代烷烴等對(duì)人體健康產(chǎn)生強(qiáng)的“三致作用”的 副產(chǎn)物。為此，世界各國(guó)，各組織均出有相關(guān)指導(dǎo)方法對(duì)水質(zhì)消毒副產(chǎn)物進(jìn)行嚴(yán)格的限定和檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)部分 

1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀；Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀；2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品：消毒劑副產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)品、甲酸銨、質(zhì)譜純乙腈、超純水

3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng)；色譜柱：Thermosher Acclaim Trinity P1, 100×2.1 mm, 3 μm (P/N:075565)；流動(dòng)相：水相，20mM 甲酸銨水溶液；有機(jī)相：乙腈；進(jìn)樣量：10 μL；柱溫：35 ℃；洗脫時(shí)間 10 min；消毒劑副產(chǎn)物檢測(cè)液相洗脫梯度見(jiàn)表 1。

3.2 質(zhì)譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式 (SRM)；掃描模式：負(fù)離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：3000 V；離子源溫度：200 ℃；離子傳輸管溫度：200 ℃；鞘氣：35 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；消毒劑副產(chǎn)物及其同位素選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子對(duì)參數(shù)詳見(jiàn)相關(guān)的 AN。

4 測(cè)試結(jié)果：消毒劑副產(chǎn)物定量定性離子流圖，如圖 1 中的 TIC 圖所示。采用賽默飛的 Acclaim Trinity P1 色譜柱同時(shí)檢測(cè)水中的酸根離子和鹵代乙酸，采用上述開(kāi)發(fā)的儀器分析方法，6 種待測(cè)物均可獲得良好的色譜峰和靈敏度。

采用逐級(jí)稀釋法配制得到消毒劑副產(chǎn)物系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，線性范圍 2-200.0 ng/mL，采用上述儀器采集方法，所有待測(cè)物線性相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.999，線性關(guān)系良好。消毒劑副產(chǎn)物線性關(guān)系圖，見(jiàn)圖 2 。

方法采集參數(shù)、方法檢出限、精密度、及準(zhǔn)確度測(cè)試等指標(biāo)均詳見(jiàn)相關(guān)的 AN。

結(jié)論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺(tái)，開(kāi)發(fā)了快速分析水質(zhì)中多種消毒劑副產(chǎn)物的方法，該方法采用賽默飛特色的 Acclaim Trinity P1 色譜柱，有效地解決了鹵代乙酸和無(wú)機(jī)酸分離和檢測(cè)的問(wèn)題。方法采用直接進(jìn)樣的方法對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分析，無(wú)需復(fù)雜的衍生、萃取過(guò)程。該方法前處理簡(jiǎn)單，靈敏度高，具有高通量的優(yōu)點(diǎn)。非常適用于地表水、地下水、生活飲用水、瓶裝水以及原水水質(zhì)中高氯酸根離子的檢測(cè)。